G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
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trattamento con acido cloridrico. L'operazione si realizza in una sola fase procedendo nel modo che segue: si mescolano con cura 66 gr di alluminio in polvere, 180 p. di sabbia quarzifera e 288 p. di fiori di zolfo, si introduce la miscela in un crogiolo di terra refrattaria che poi si porta al rosso chiaro. A questo punto si lascia cadere un po' di magnesio sulla massa che entra subito in reazione. Quando essa è terminata si toglie il crogiolo dal forno, lo si lascia raffreddare alquanto e lo si immerge in un bagno di acqua. Tosto si produce una viva reazione che provoca quasi sempre la rottura del crogiolo. Si tolgono allora i suoi pezzi e si aggiunge un leggero eccesso di acido cloridrico; come residuo di questo trattamento rimane il silicio cristallizzato, talora associato a delle piccole quantità di allumina che non è stata disciolta dall'acido a causa dell'alta temperatura a cui è stata esportata. Le pagliette di silicio possono però essere separate a mano. 80. Idruri di silicio. - Sono note diverse combinazioni del silicio con l'idrogeno, fra le quali presenta un certo interesse l'idruro corrispondente alla formula SiH4 indicato con il nome di silicometano; è un gas incoloro, che brucia con fiamma luminosa dando dei fiocchi bianchi leggeri di anidride silicica. Lo si ottiene decomponendo con acido cloridrico il siliciuro di magnesio (vedi n. 210). Poiché contemporaneamente si forma una piccola quantità dell'idruro Si2H6 o silicoetano, il quale si infiamma spontaneamente a contatto dell'aria, anche il silicometano brucia; si producono in condizioni di quiete nell'aria ambiente degli anelli di fumo bianco che ricordano quelli prodotti dall'idrogeno fosforato (vedi n. 46). La decomposizione del siliciuro di magnesio si può compiere in un matraccio chiuso da un tappo a due fori; in uno si fa passare il tubo di sviluppo del gas, piuttosto largo, che si fa pescare in una bacinella piena di acqua, nell'altro si introduce un tubo ad imbuto che giunge sino al fondo del recipiente. Dopo aver posto nel pallone la quantità opportuna di siliciuro di magnesio si riempie il pallone ed il tubo di lavaggio di acqua che va fatta bollire affinché l'aria disciolta sia allontanata. Si fa poi arrivare poco a poco dal tubo ad imbuto dell'acido cloridrico concentrato evitando di far penetrare contemporaneamente dell'aria, altrimenti l'idruro di silicio può accendersi, con esplosione, nel pallone. 81. Tetracloruro di silicio. - Per la preparazione del tetracloruro di silicio SiCl4 si parte dal silicio amorfo (vedi n. 79) oppure dal silicio tecnico, lega di ferro e silicio contenente dal 90 al 97% di silicio, che va polverizzato. Si riempie di uno di questi prodotti, preventivamente essiccato per riscaldamento a 120°, un tubo di vetro poco fusibile del diametro di 2 cm (tubo per combustioni) anch'esso perfettamente secco che si colloca oriz- 62
zontalmente in un fornello a più fiamme (forno per combustioni); si unisce poi ad una delle estremità un apparecchio che fornisce cloro secco ed all'altra estremità si adatta un grosso tubo ad U tenuto immerso in una miscela di ghiaccio e sale. È bene che l'estremità libera del tubo ad U sia collegata ad una boccia contenente una soluzione di soda caustica onde fissare il cloro che non ha reagito. Si riscalda in modo da raggiungere i 300 c e si fa passare una lenta corrente di cloro. Il tetracloruro di silicio si raccoglie condensato nel tubo raffreddato. Quando tutto il silicio ha reagito (la reazione nelle condizioni descritte è poco rapida) si travasa il liquido in un palloncino perfettamente secco e si distilla su bagnomaria raccogliendo la frazione che passa fra 56° e 59°, la quale contiene il tetracloruro di silicio (punto di ebollizione 58°). La frazione successiva bollente fra 145° e 146° contiene l'esacloruro di silicio. Questi due composti vanno conservati in flaconi chiusi con tappo di sughero o di gomma ed al riparo dalla umidità, poiché l'acqua li decompone immediatamente con formazione di acido silicico. 82. Fluoruro di Silicio. - Il fluoruro di silicio SiF4 gas incoloro, fumante all'aria umida, si prepara facendo agire acido fluoridrico su silice (sabbia silicea) o sui silicati (vetro pesto, ecc.); si preferisce trattare a caldo Fig. 7. - Apparecchio per la preparazione del fluoruro di silicio. con acido solforico concentrato una miscela di fluoruro di calcio e di silice. La reazione si compie in una storta di ghisa oppure in un pallone di vetro della capacità di 250 cm 3 a cui si adattano mediante un tappo di sughero un tubo a sviluppo piegato opportunamente terminante sotto una campana ripiena di mercurio capovolta in un bagno dello stesso metallo ed un tubo ad imbuto attraverso il quale si fa arrivare l'acido solforico. È necessario che l'apparecchio sia ben secco altrimenti il fluoruro di silicio si decompone (vedi n.° seguente). Si introduce nel pallone una miscela di 15 gr di fluoruro di calcio in polvere ed altrettanto di vetro macinato o di sabbia silicea e si versano su di essa circa 100 cm 3 di acido solforico concentrato, il quale deve essere in eccesso onde fissare l'acqua che si svolge nella reazione: 63
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poi ad una delle estremità un apparecchio che fornisce cloro secco ed all'altra<br />
estremità si adatta un grosso tubo ad U tenuto immerso in una miscela di<br />
ghiaccio e sale. È bene che l'estremità libera del tubo ad U sia collegata ad<br />
una boccia contenente una soluzione di soda caustica onde fissare il cloro<br />
che non ha reagito. Si riscalda in modo da raggiungere i 300 c e si fa passare<br />
una lenta corrente di cloro. Il tetracloruro di silicio si raccoglie condensato<br />
nel tubo raffreddato. Quando tutto il silicio ha reagito (la reazione nelle<br />
condizioni descritte è poco rapida) si travasa il liquido in un palloncino perfettamente<br />
secco e si distilla su bagnomaria raccogliendo la frazione che<br />
passa fra 56° e 59°, la quale contiene il tetracloruro di silicio (punto di ebollizione<br />
58°). <strong>La</strong> frazione successiva bollente fra 145° e 146° contiene<br />
l'esacloruro di silicio.<br />
Questi due composti vanno conservati in flaconi chiusi con tappo di sughero<br />
o di gomma ed al riparo dalla umidità, poiché l'acqua li decompone<br />
immediatamente con formazione di acido silicico.<br />
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silicea) o sui silicati (vetro pesto, ecc.); si preferisce trattare a caldo<br />
Fig. 7. - Apparecchio per la <strong>preparazione</strong> del fluoruro di silicio.<br />
con acido solforico concentrato una miscela di fluoruro di calcio e di silice.<br />
<strong>La</strong> reazione si compie in una storta di ghisa oppure in un pallone di vetro<br />
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di mercurio capovolta in un bagno dello stesso metallo ed un tubo ad<br />
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Si introduce nel pallone una miscela di 15 gr di fluoruro di calcio in polvere<br />
ed altrettanto di vetro macinato o di sabbia silicea e si versano su di<br />
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