G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
Fresenius riempita di calce spenta asciutta destinata a fissare l'eccesso di cloro. Nel primo pallone si introducono 30 gr di antimonio ridotto in polvere fina e si fa arrivare la corrente di cloro. La reazione si inizia tosto e determina la formazione del pentacloruro di antimonio accompagnata da notevole sviluppo di calore. Si agita di tanto in tanto regolando l'arrivo del cloro in modo che la reazione non sia troppo violenta. Quando l'antimonio metallico è tutto trasformato, si arresta il passaggio del cloro e si distilla nel vuoto (a 50 mm. di pressione) altrimenti il pentacloruro si dissocia in tricloruro e cloro. Se non si dispone di una pompa per fare il vuoto si può rallentare alquanto la decomposizione distillando in corrente di cloro secco. Il liquido si conserva in recipienti chiusi con tappo di sughero paraffinato, poiché quello di vetro finisce per aderire tenacemente. II. Si può ancora prepararlo in un apparecchio analogo a quello descritto precedentemente facendo reagire cloro secco sopra il tricloruro di antimonio: SbCl3 + Cl2 —► SbCl5 La reazione avviene alla temperatura ordinaria. 61. Fluoruro di antimonio. - I. Il trifluoruro di antimonio SbF3 adoperato in tintoria come mordente si ottiene sciogliendo a caldo l'ossido di antimonio in acido fluoridrico, evaporando poi dolcemente sino a che per raffreddamento il liquido si rapprende in una massa cristallina, deliquescente. II. Si preferisce usarlo allo stato di fluoruro doppio di antimonio ed ammonio che non è deliquescente. Questo sale doppio si prepara sciogliendo a caldo 110 gr di ossido di antimonio in 100 gr di acido fluoridrico al 50% ed aggiungendo alla soluzione 13 gr di fosfato biammonico; per raffreddamento si hanno dei cristalli incolori mentre nelle acque madri rimane l'acido fosforico. 62. Trisolfuro di antimonio. - I. Allo stato amorfo come polvere rossoaranciata si prepara trattando a caldo, a 80°-90°, con idrogeno solforato la soluzione acida di un composto dell'antimonio, ad es. una soluzione di tricloruro di antimonio in acido cloridrico diluito oppure in una soluzione concentrata di acido tartarico: 2 SbCl3 +3H2S —► Sb2S3 + 6 HCl Il precipitato è raccolto, lavato con acqua e fatto asciugare a bassa temperatura. Portato per qualche tempo a 200° assume lo stato cristallino e di- 50
venta nero. II. Si ottiene una idrosola di trisolfuro di antimonio facendo passare la corrente di idrogeno solforato in una soluzione di 0,2 gr di tartaro emetico in 100 cm 3 di acqua; risulta una soluzione colorata in giallo rossastro intenso che si purifica, per dialisi. È necessario evitare un gorgogliamento prolungato del gas solfidrico, poiché potrebbe occasionare la floculazione del solfuro disperso. III. Allo stato cristallino, in prismi aghiformi grigio bluastri, aventi lucentezza metallica e facilmente fusibili (fondono alla fiamma di una candela), si ottiene fondendo in un crogiolo chiuso col coperchio una miscela intima di: antimonio in polvere 125 gr fiori di zolfo 50 Quando la massa è fusa si eleva ancora la temperatura per volatizzare l'eccesso di zolfo, poi si lascia raffreddare tenendo chiuso il crogiolo, si stacca il contenuto e lo si polverizza nel mortaio. 63. Kermes minerale. Con questo nome viene indicato un prodotto, già adoperato in medicina, costituito da trisolfuro di antimonio associato a piroantimoniati alcalini e ad altri composti ossigenati dell'antimonio; la sua composizione dipende dal modo di preparazione che può farsi per via umida o per via secca. I. Il prodotto per via umida si ottiene facendo bollire per due ore 3 p. di trisolfuro di antimonio con 54 p. di carbonato sodico cristallizzato e 640 p. di acqua, agitando di tanto in tanto con una spatola di legno e sostituendo l'acqua che evapora; si filtra poi a caldo convogliando il filtrato in un vaso riscaldato per immersione in acqua calda. Lasciando raffreddare lentamente si depone una polvere leggera, di color rosso cupo vellutato, che dopo riposo per 24 ore, si raccoglie su di un filtro, si lava con acqua e si fa seccare in stufa a 30°-40°. Le acque madri possono servire per una nuova preparazione. Il prodotto va conservato al riparo dall'aria e dalla luce. II. II procedimento per via secca conduce ad un prodotto di color rosso sporco e meno puro del precedente; secondo le indicazioni date da Berzelius si fa fondere in un crogiolo una miscela formata da 30 p. di trisolfuro di antimonio e 80 p. di carbonato potassico, rimescolando con un bastoncino di ferro; la massa fusa si cola sopra una lastra di ferro e dopo raffreddamento si riduce nel mortaio in polvere fina. Questa si spappola in 1500 cm 3 di acqua e si fa bollire per circa un'ora sostituendo l'acqua che evapora. Si filtra poi a caldo; il liquido limpido fornisce il kermes minerale per raffreddamento. 51
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II. Si preferisce usarlo allo stato di fluoruro doppio di antimonio ed ammonio<br />
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si hanno <strong>dei</strong> cristalli incolori mentre nelle acque madri rimane l'acido fosforico.<br />
62. Trisolfuro di antimonio. - I. Allo stato amorfo come polvere rossoaranciata<br />
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concentrata di acido tartarico:<br />
2 SbCl3 +3H2S —► Sb2S3 + 6 HCl<br />
Il precipitato è raccolto, lavato con acqua e fatto asciugare a bassa temperatura.<br />
Portato per qualche tempo a 200° assume lo stato cristallino e di-<br />
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