G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici

I. Quello classico che permette di averlo allo stato di purezza elevata è
basato sopra l'ossidazione del fosforo con acido nitrico:
3 P4 + 20 HNO3 + 8 H2O —►12 H3PO4 + 20 NO
Si impiega una storta di vetro posta sopra un bagno di sabbia ed il cui
collo penetra in quello di un matraccio raffreddato per immersione in un
bagno di acqua corrente. Si introducono nella storta 50 gr di fosforo rosso
(quello bianco reagisce violentemente) e 600 cm 3 di acido nitrico avente la
densità 1,20 (se è più diluito rende assai lenta la reazione, mentre se è più
concentrato l'ossidazione è talora cosi energica da riuscire pericolosa. Si riscalda
dolcemente abbassando la fiamma in modo che la reazione proceda
regolarmente. Poiché una parte dell'acido nitrico distilla condensandosi nel
matraccio, lo si rinversa nella storta con l'aiuto di un imbuto di vetro e si ripete
più volte il travaso. Quando l'ossidazione del fosforo è terminata si distillano
circa i 2/3 del contenuto, poi si travasa il residuo, che contiene acido
fosforico assieme ad una piccola quantità di acido nitrico, in una capsula
preferibilmente di platino (la porcellana, come il vetro, viene intaccata dall'acido
fosforico concentrato) e si riscalda sino a concentrazione sciropposa
avendo cura di non portarlo sopra i 180°-185°, altrimenti prende origine
dell'acido pirofosforico.
Per ottenere l'acido fosforico cristallizzato è necessario aggiungere dopo
raffreddamento qualche cristallino dello stesso acido; tosto cessa la soprasaturazione
e si ottengono dei prismi incolori, deliquescenti, fondenti a
41°,7.
La preparazione invece di venir effettuata nella storta, il che richiede
come abbiamo visto ripetuti travasi dell'acido nitrico distillato nel pallone,
si può condurre in un pallone unito ad un refrigerante a ricaduta, disposto
cioè in modo da far scendere nel pallone l'acido nitrico man mano che distilla.
La giuntura con il refrigerante non può però essere fatta con un tappo
di sughero che è presto intaccato. Se non si dispone di un pallone a collo
smerigliato nel quale si adatta esattamente l'estremità del refrigerante pure
smerigliata, si luta questa nel collo del pallone con un mastice formato da
amianto in polvere impastato con silicato sodico.
II. Acido fosforico di buona purezza si ottiene decomponendo con acido
cloridrico il fosfato ammonico del commercio (fosfato diammonico, vedi n.
160). Ad es. 125 gr di questo sale si sciolgono nella minor quantità possibile
di acqua bollente, si aggiungono alcune gocce di soluzione al 1% di arancio
di metile e poi si introduce tanto acido cloridrico concentrato sino a
che il liquido assume colorazione rossa. Raggiunto questo punto si lascia
raffreddare per alcune ore, poi si tolgono i cristalli di fosfato monoammo-
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