G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
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senza pericolo quando escono da questo bagno. La reazione è terminata quando cessa lo sviluppo del gas. Si fa allora gorgogliare nel liquido una corrente di anidride carbonica per trasformare l'eccesso di idrossido di bario in carbonato insolubile, continuando a riscaldare allo scopo di evitare la formazione di bicarbonato di bario solubile. Si filtra in seguito il precipitato e si evapora il filtrato in una capsula di porcellana posta su di un bagnomaria, spingendo la concentrazione sino a che si forma sul liquido una pellicola solida. Per raffreddamento l'ipofosfito cristallizza. Lo si raccoglie per filtrazione, lo si lava con un po' di acqua fredda e lo si fa seccare in stufa. Si ottengono da 6 a 7 gr del prodotto secco. Per ottenere l'acido libero si pesa l'ipofosfito di bario, lo si scioglie in acqua tiepida e lo si decompone addizionandolo di acido solforico preso nella quantità corrispondente, che si deduce dalla equazione seguente: Ba(H2PO2)2 + H2SO4 —► 2 H3PO2 + BaSO4 Dopo separazione del solfato di bario insolubile, si fa evaporare il filtrato su bagno di sabbia spingendo l'evaporazione sino ad avere un liquido sciropposo che bolle a 130°. Si filtra se è necessario e si versa il filtrato in un flaconcino, che si tiene immerso per qualche tempo in una miscela frigorifera. L'acido ipofosforoso assume allora lo stato solido presentandosi come una massa bianca cristallina fondente a 17°,4. 47. Acido fosforoso. - I. Si prepara questo acido decomponendo il tricloruro di fosforo con acqua in eccesso e fredda: PCl3 + 3 H2O —► H3PO3 + 3 HCl Si prende un pallone od un matraccio da 250 cm 3 e lo si chiude con un tappo portante un imbuto a rubinetto che termina sino al fondo ed un tubo di sviluppo dei gas che si unisce ad una boccia di lavaggio contenente acqua od una soluzione di potassa caustica per fissare l'acido cloridrico che si svolge. Si mettono nel pallone 50 cm 3 di acqua e dall'imbuto si lasciano cadere goccia a goccia 10 cm 3 di tricloruro di fosforo, agitando. Quando tutto questo derivato clorurato è stato versato, si travasa il liquido in una capsula di porcellana e lo si concentra prima su bagnomaria poi a fuoco diretto, in modo però da non raggiungere la temperatura di 180°. Si ha così una soluzione sciropposa che per raffreddamento cristallizza; la formazione dei cristalli avviene più facilmente se vi si introducono alcuni cristallini di acido fosforoso ottenuto in precedenza. III. La decomposizione del tricloruro di fosforo si compie con maggior 42
egolarità facendo intervenire l'acqua liberata dall'acido ossalico sotto l'azione del calore: IV. H2C2O4 —► H2O + CO2 + CO In un pallone munito di un refrigerante ascendente e posto sopra un bagno di sabbia si pongono 50 gr di. tricloruro di fosforo e 60 gr di acido ossalico cristallizzato ridotto in polvere; si riscalda molto dolcemente sino a che cessa la formazione di schiuma e si ottiene un liquido limpido. Si versa questo in una capsula di porcellana che si colloca in un essiccatore tenuto in luogo fresco. Dopo qualche tempo l'acido fosforoso si rapprende in una massa cristallina incolore che si trasporta in un flacone da tenersi chiuso per evitare l'ossidazione in acido fosforico. 48. Anidride fosforica. - Si ottiene questo composto bruciando il fosforo in un eccesso d'aria secca. Per piccoli quantitativi si procede nel modo seguente: su un piatto di maiolica si collocano un piattino contenente del cloruro di calcio fuso ed una capsulina di porcellana e si sovrappone una Fig. 6 Apparecchio per la preparazione dell'anidride fosforica. campana di vetro della capacità di 3-5 1. Dopo alcune ore l'aria racchiusa ha ceduto la sua umi-dità al cloruro di calcio e allora, procedendo molto rapidamente, si toglie il piattino del cloruro di calcio e si lasciano cadere 2-3 gr di fosforo bianco asciutto nella capsulina; si accendono toccandoli con un ferro rovente e si rimette subito a posto la campana. L'anidride fosforica che forma sul principio un fumo bianco abbondante si depone poi sul piatto di maiolica allo stato di polvere bianca, fioccosa, leggera. Volendola ottenere in maggior quantità si fa avvenire la combustione del fosforo, impiegato poco per volta, in una corrente di ossigeno o di aria secca, raccogliendo l'anidride fosforica in un recipiente collettore. Va tenuta in recipienti ermeticamente chiusi essendo assai igroscopica. 49. Acido fosforico. - L'acido fosforico ordinario H3 PO4 od ortofosforico può venir ottenuto nei laboratori chimici con diversi metodi: 43
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egolarità facendo intervenire l'acqua liberata dall'acido ossalico sotto l'azione<br />
del calore:<br />
IV.<br />
H2C2O4 —► H2O + CO2 + CO<br />
In un pallone munito di un refrigerante ascendente e posto sopra un bagno<br />
di sabbia si pongono 50 gr di. tricloruro di fosforo e 60 gr di acido ossalico<br />
cristallizzato ridotto in polvere; si riscalda molto dolcemente sino a<br />
che cessa la formazione di schiuma e si ottiene un liquido limpido. Si versa<br />
questo in una capsula di porcellana che si colloca in un essiccatore tenuto<br />
in luogo fresco. Dopo qualche tempo l'acido fosforoso si rapprende in una<br />
massa cristallina incolore che si trasporta in un flacone da tenersi chiuso<br />
per evitare l'ossidazione in acido fosforico.<br />
48. Anidride fosforica. - Si ottiene questo composto bruciando il fosforo<br />
in un eccesso d'aria secca. Per piccoli quantitativi si procede nel modo<br />
seguente: su un piatto di maiolica si collocano un piattino contenente del<br />
cloruro di calcio fuso ed una capsulina di porcellana e si sovrappone una<br />
Fig. 6 Apparecchio per la <strong>preparazione</strong> dell'anidride fosforica.<br />
campana di vetro della capacità di 3-5 1. Dopo alcune ore l'aria racchiusa<br />
ha ceduto la sua umi-dità al cloruro di calcio e allora, procedendo molto rapidamente,<br />
si toglie il piattino del cloruro di calcio e si lasciano cadere 2-3<br />
gr di fosforo bianco asciutto nella capsulina; si accendono toccandoli con<br />
un ferro rovente e si rimette subito a posto la campana. L'anidride fosforica<br />
che forma sul principio un fumo bianco abbondante si depone poi sul piatto<br />
di maiolica allo stato di polvere bianca, fioccosa, leggera.<br />
Volendola ottenere in maggior quantità si fa avvenire la combustione del<br />
fosforo, impiegato poco per volta, in una corrente di ossigeno o di aria secca,<br />
raccogliendo l'anidride fosforica in un recipiente collettore.<br />
Va tenuta in recipienti ermeticamente chiusi essendo assai igroscopica.<br />
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può venir ottenuto nei laboratori <strong>chimici</strong> con diversi metodi:<br />
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