G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
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nico con soda caustica, con calce viva o spenta. Si introducono in una storta ad es. 50 gr di cloruro ammonico e 120 gr di calce viva in polvere grossolana e si riscalda lentamente per evitare che il cloruro ammonico sublimi senza decomporsi: 2 NH4Cl + CaO —► 2 NH3 + CaCl2 + H2O L'ammoniaca che si sviluppa si asciuga conducendola su calce viva come è detto al n. I. 31. Idrazina. - L'idrazina o diammide NH2.NH2 è adoperata quasi sempre allo stato di idrato N2H4.H2O oppure di sale, ad es. di solfato N2H4.H2 SO4; descriviamo la preparazione di questo sale che costituisce una sostanza cristallina, incolora, poco solubile in acqua fredda, assai più in quella calda. II procedimento consiste nell'ossidare l'urea con ipoclorito di sodio: CO(NH2)2 + NaClO —► N2H4 + CO2 + NaCl L'idrazina prodotta è poi salificata con acido solforico. La reazione rappresentata dalla equazione è accompagnata da reazioni secondarie per cui la resa è bassa; la si migliora operando in presenza di un colloide organico, ad es. la colla animale. In una capsula si fanno sciogliere 10 gr di urea in 40 cm 3 di acqua e successivamente 18 gr di soda caustica, raffreddando con il circondare la capsula di una miscela di ghiaccio pesto e sale; quando la temperatura del liquido è scesa sotto 5°, mediante un imbuto a rubinetto si lascia cadere goccia a goccia, agitando, una soluzione concentrata di ipoclorito sodico contenente circa 6 gr di cloro attivo, aggiungendo contemporaneamente una soluzione di gr, 0,5 di colla animale (la così detta colla di pesce) in pochissima acqua. Si eviti un innalzamento della temperatura. Dopo riposo per 12 ore si fa bollire il liquido per alcuni minuti, poi lo si torna a raffreddare in ghiaccio. Si aggiungono infine goccia a goccia 50 cm 3 di acido solforico al 50%, agitando per abbattere la schiuma dovuta alla liberazione di anidride carbonica. Per riposo si depone il solfato di idrazina mescolato con solfato di sodio; si raccoglie per filtrazione la poltiglia cristallina, la si lava con acqua fredda per allontanare il solfato sodico, poi la si scioglie in poca acqua bollente. Dalla soluzione calda si depone per raffreddamento il solfato di idrazina in piccoli cristalli prismatici che si raccolgono e si fanno asciugare all'aria. 32
32. Idrossilammina. - L'idrossilammina NH2OH è un composto basico che si pone in commercio allo stato salificato, comunemente come cloridrato o come solfato, i quali si presentano in cristalli bianchi, solubili in acqua. Viene preparata per riduzione del nitrato di etile, che effettuata con stagno e acido cloridrato conduce al cloridrato. Avvengono le reazioni: 3 Sn + 6 HCl — ► 3 SnCl2 + 3 H2 C2H5NO2 + 3 H2 + HCl —► NH2OH.HCl + C2H5OH + H2O In un pallone della capacità di circa 3 1. si introducono 6 gr di nitrato di etile, 200 gr di stagno in graniglia e 500 cm 3 di acido cloridrico concentrato diluito con 1500 cm 3 di acqua; si agita e si raffredda per far sì che la reazione avvenga lentamente. Quando la reazione è terminata (l'odore caratteristico dell'estere nitrico è quasi scomparso) si aggiunge ancora un po' di acqua e si fa passare una corrente di idrogeno solforato onde precipitare lo stagno passato in soluzione. Si filtra poi il solfuro stannoso bruno, raccogliendo il filtralo in una capsula di porcellana e si procede alla sua concentrazione prima a fuoco nudo, poi quando è già ridotto a piccolo volume riscaldandolo a bagnomaria. Si separano dapprima dei cristalli di cloruro ammonico (provengono dall'ammoniaca formatasi per reazione secondaria) contenenti delle piccole quantità di cloruro stannoso non decomposto dall'idrogeno solforato e successivamente il cloridrato di idrossilammina. La poltiglia cristallina si raccoglie per filtrazione o si lava con alcol assoluto bollente che scioglie poco il cloruro di ammonio, mentre porta in soluzione, il cloridrato di idrossilammina; dalla soluzione, eventualmente concentrata per distillazione, si separa il cloridrato in cristalli di buona purezza. 33. Monocloroammina. - Si ottiene una soluzione acquosa di monocloroammina NH2Cl facendo reagire ammoniaca con ipoclorito di sodio: NH4OH + NaClO —► NH2Cl + NaOH + H2O Si prepara anzitutto la soluzione di ipoclorito facendo gorgogliare una rapida corrente di cloro in 70 cm 3 di soda caustica al 10% raffreddata con ghiaccio sino a che si ha un aumento di peso di 7 gr; si completa poi il volume a 100 cm 3 con acqua e vi si aggiungono 100 cm 3 di. ammoniaca diluita con ugual volume di acqua. La soluzione di monoclorammina così ottenuta, dall'odore piccante, non si conserva. 34. Ossidulo di azoto. - Chiamato anche protossido di azoto, è un gas 33
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nico con soda caustica, con calce viva o spenta. Si introducono in una storta<br />
ad es. 50 gr di cloruro ammonico e 120 gr di calce viva in polvere grossolana<br />
e si riscalda lentamente per evitare che il cloruro ammonico sublimi<br />
senza decomporsi:<br />
2 NH4Cl + CaO —► 2 NH3 + CaCl2 + H2O<br />
L'ammoniaca che si sviluppa si asciuga conducendola su calce viva come<br />
è detto al n. I.<br />
31. Idrazina. - L'idrazina o diammide NH2.NH2 è adoperata quasi sempre<br />
allo stato di idrato N2H4.H2O oppure di sale, ad es. di solfato N2H4.H2<br />
SO4; descriviamo la <strong>preparazione</strong> di questo sale che costituisce una sostanza<br />
cristallina, incolora, poco solubile in acqua fredda, assai più in quella<br />
calda.<br />
II procedimento consiste nell'ossidare l'urea con ipoclorito di sodio:<br />
CO(NH2)2 + NaClO —► N2H4 + CO2 + NaCl<br />
L'idrazina prodotta è poi salificata con acido solforico. <strong>La</strong> reazione rappresentata<br />
dalla equazione è accompagnata da reazioni secondarie per cui la<br />
resa è bassa; la si migliora operando in presenza di un colloide organico, ad<br />
es. la colla animale.<br />
In una capsula si fanno sciogliere 10 gr di urea in 40 cm 3 di acqua e successivamente<br />
18 gr di soda caustica, raffreddando con il circondare la capsula<br />
di una miscela di ghiaccio pesto e sale; quando la temperatura del liquido<br />
è scesa sotto 5°, mediante un imbuto a rubinetto si lascia cadere goccia<br />
a goccia, agitando, una soluzione concentrata di ipoclorito sodico contenente<br />
circa 6 gr di cloro attivo, aggiungendo contemporaneamente una<br />
soluzione di gr, 0,5 di colla animale (la così detta colla di pesce) in pochissima<br />
acqua. Si eviti un innalzamento della temperatura. Dopo riposo per 12<br />
ore si fa bollire il liquido per alcuni minuti, poi lo si torna a raffreddare in<br />
ghiaccio. Si aggiungono infine goccia a goccia 50 cm 3 di acido solforico al<br />
50%, agitando per abbattere la schiuma dovuta alla liberazione di anidride<br />
carbonica. Per riposo si depone il solfato di idrazina mescolato con solfato<br />
di sodio; si raccoglie per filtrazione la poltiglia cristallina, la si lava con acqua<br />
fredda per allontanare il solfato sodico, poi la si scioglie in poca acqua<br />
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