G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici

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sare per qualche tempo nel filtrato dell'acido solfidrico gassoso che precipita il piombo presente lasciando inalterato il seleniato alcalino. Dopo separazione del solfuro di piombo, si aggiunge acido cloridrico e si fa bollire; l'acido selenico messo in libertà si riduce in acido selenioso con sviluppo di cloro. Dall'acido selenioso si separa poi al selenio allo stato di fiocchi rossi facendo gorgogliare nella soluzione dell'anidride solforosa in eccesso. Il selenio amorfo così ottenuto viene raccolto, lavato e fatto essiccare all'aria. Se lo si riscalda rammollisce verso i 50° e per raffreddamento si rapprende in selenio vetroso, di color rosso rubino se in strato sottile, nero se in massa. II. Il selenio amorfo riscaldato per qualche tempo a 100° si trasforma nella modificazione allotropica indicata con il nome di selenio metallico o grigio (la trasformazione ha luogo con forte sviluppo di calore), la quale è fotosensibile. 28. Acido tellurico. - Per ottenere l'acido tellurico H2TeO2.2H2O ossidando il tellurio con acido clorico si prepara dapprima una soluzione di questo acido sciogliendo 24 gr di clorato di bario in 100 cm 3 di acqua, aggiungendo sotto agitazione 7,2 cm 3 di acido solforico concentrato diluiti con 40 cm 3 di acqua e filtrando su amianto. Si introducono 12,5 gr di tellurio ridotto in polvere fina in un pallone da 500 cm 3 , si umettano con 5 cm 3 di acido cloridrico concentrato e poi si aggiunge circa 1/4 della soluzione di acido clorico. Agitando s'inizia tosto la reazione, la quale è accompagnata da un forte sviluppo di calore e dalla liberazione di cloro; il liquido si porta alla ebollizione ed allora si aggiunge a frazioni la rimanente quantità di acido clorico. Dopo circa mezz'ora il tellurio è tutto ossidato in acido tellurico e cessa quindi lo sviluppo del cloro. Si concentra allora la soluzione sino a 1/3 del volume primitivo, prima riscaldando a piccola fiamma diretta, poi su bagnomaria; il liquido sciropposo è raffreddato con ghiaccio e tenuto in movimento per facilitare la formazione dei primi cristalli. Quando l'acido tellurico si è tutto separato lo si raccoglie su lana di vetro, lo si lava con alcol e lo si fa essiccare. Le acque madri addizionate di un egual volume di alcol forniscono altre quantità di acido tellurico. 29. Azoto. - Azoto contenente argo e gli altri gas così detti inattivi si isola dall'aria allontanando il vapor acqueo, l'anidride carbonica e l'ossigeno. Con l'aiuto di un ventilatore o di un altro apparecchio idoneo si invia una lenta corrente di aria in una boccia di lavaggio contenente una soluzione al 10-15% di soda caustica ove l'anidride carbonica viene fissata, poi in una successiva boccia contenente dell'acido solforico concentrato che trattiene il vapor acqueo ed infine in un tubo di vetro poco fusibile (tubo per 30
combustioni) o di grès, lungo circa 1 m., riempito di tornitura di lame e riscaldato con un fornello a gas a più fiamme; l'estremità libera di questo tubo si unisce al recipiente collettore dell'azoto, che può essere una campana piena di acqua tenuta capovolta in un bagno di acqua. II. Azoto privo di gas inattivi si ottiene facendo bollire una soluzione di nitrito ammonico (vedi n. 158): NH4NO2 —► N2 + 2 H2O Questo sale può venire sostituito da una miscela di nitrito sodico e di solfato di ammonio. Ad es. in un palloncino portante il solito tubo di sviluppo dei gas si pongono 100 gr di nitrito di sodio, 150 gr di solfato ammonico e 300 cm 3 di acqua; quando i due sali sono disciolti si riscalda a circa 100°. L'azoto si lava poi con una soluzione di solfato ferroso per trattenere le piccole quantità di ossido di azoto che possono formarsi e si asciuga facendolo gorgogliare in acido solforico concentrato. II. Il bicromato di ammonio riscaldato si decompone liberando azoto. Invece di questo sale si impiega una miscela di bicromato potassico e di solfato ammonico oppure si fa bollire una soluzione in 300 cm 3 di acqua di bicromato potassico, nitrito sodico e nitrato di ammonio presi tutti nella dose di 100 gr. L'azoto ottenuto viene poi purificato ed essiccato come è stato detto al n. II. IV. Un procedimento comodo per la preparazione di quantità moderate di azoto utilizza l'azione dell'acido nitroso sopra l'urea: CO(NH2)2 + 2 HNO2 —► 2 N2 + CO2 + 3 H2O Si prendono ad es. 60 gr di urea e 14 gr di nitrito sodico, si sciolgono in acqua e nella soluzione si lasciano cadere goccia a goccia 100 cm 3 di acido cloridrico concentrato allungato con egual volume di acqua; l'azoto si lava prima con una soluzione di solfato ferroso, poi con idrossido di sodio ed occorrendo si asciuga con acido solforico concentrato. 30. Ammoniaca. - I. Questo composto NH3 viene posto in commercio allo stato anidro liquefatto, oppure allo stato di soluzione acquosa (idrossido di ammonio NH4OH) a varia concentrazione. Da questa si ottiene l'ammoniaca gassosa riscaldandola in un pallone portante un tubo di sicurezza oltre al solito tubo di sviluppo; per essiccarla la si conduce in una colonna di Fresenius riempila di calce viva (non di cloruro di calcio fuso). II. Si può applicare anche il metodo classico che consiste nel riscaldare un sale di ammonio con una base energica, ad es. cloruro o solfato ammo- 31
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In un recipiente di ferro si porta
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acqua e dopo qualche minuto 6 gr di
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II. Lo si ottiene anche per ossidaz
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II. Il sale ammoniaco del commercio
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la soluzione del nitrato ammonico p
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I. Se si parte dal carbonato di bar
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Quando il gas non è più assorbito
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II. Precipitando la soluzione di un
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lava con acqua e la si tratta alla
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Se essi non hanno reazione neutra a
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II. Si scioglie l'ossido od il carb
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HgCl2 + 2 NaOH —► HgO + 2 NaCl
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Le acque madri contengono ancora de
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La polvere bianca separatasi è rac
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305. Piombato di calcio. - Quando s
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328. Cromato di piombo. - I. Il cro
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