G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici

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Quando cessa lo sviluppo di acido cloridrico si travasa il contenuto in un pallone da distillare (il termometro non va fissato con un tappo di sughero che verrebbe tosto corroso ma con cartone di amianto) e si riscalda raccogliendo il distillato in un recipiente immerso in un bagno di acqua fredda. La frazione che distilla fra 145° e 160° contiene l'acido clorosolfonico e piccole quantità di ossicloruro di fosforo e la si sottopone ad una nuova distillazione dopo averla addizionata di 1-2 cm 3 di acido solforico monoidrato. Il prodotto puro bolle a 158°. 23. Acido fluosolfonico. - Si ottiene questo acido complesso della formula HFSO3 per azione del fluoridrato di potassio sull'acido solforico fumante: 2 KF.HF + H2SO4 + 4 SO3 —► 4 HFSO3 + K2SO4 In 40 cm 3 di acido solforico fumante posti in una capsula di platino raffreddata con ghiaccio e sale si introducono in piccole porzioni agitando 20 gr di fluoridrato di potassio; la massa vischiosa risultante, che fuma alquanto all'aria, si riscalda lentamente a 100° per scacciare l'anidride solforica in eccesso (si libera anche dell'acido fluoridrico), poi si distilla in una storta di vetro duro portando la temperatura sino a 250°. Il distillato costituito dall'acido fluosolfonico si rettifica raccogliendo la frazione bollente a 163° che si conserva in tubi chiusi alla lampada. I raccordi fra la storta od il pallone di distillazione e il recipiente raccoglitore debbono essere fatti con amianto, escludendo la gomma ed il sughero. 24. Cloruro di solforile. - Questo composto della formula SO2Cl2 si ottiene per azione del cloro sopra l'anidride solforosa; la reazione è facilitata dalla presenza di un po' di canfora. Per la sua preparazione in piccolo si prende una bottiglia di Woulf a 3 colli; in due di essi si fa passare con l'aiuto di un tappo di gomma (il sughero viene corroso rapidamente) due tubi di vetro che giungono sino al fondo della bottiglia e di cui uno si collega ad un apparecchio per lo sviluppo di cloro, l'altro a quello che fornisce anidride solforosa. Il terzo collo si chiude con un tappo attraversato da un tubo piegato due volte ad angolo retto, il quale pesca in una soluzione di soda caustica destinata a fissare l'eccesso dei gas reagenti. Si pongono circa 20 gr di canfora nella bottiglia di Woulf e si fa passare dapprima l'anidride solforosa, la quale è fissata dalla canfora dando origine ad un liquido mobile; si sospende l'introduzione di questo gas sostituendolo con il cloro sino a che esso cessa di venir adsorbito. Si ripetono i passaggi alternativi dei due gas fin quando si constata che il volume del liquido rimane costante. Si tra- 28
vasa allora il contenuto della bottiglia in un pallone da distillare e si distilla raccogliendo ciò che passa sotto i 100°; con una nuova distillazione si ottiene il prodotto puro, il quale bolle a 70°. I residui delle distillazioni possono essere riuniti e sottoposti ad un nuovo trattamento con cloro e anidride solforosa per ottenere ancora dell'altro cloruro di solforile. 25. Acido solfammico. - L'acido solfammico o amminosolfonico NH2. SO3H è allo stato puro una sostanza cristallina incolore, alquanto solubile in acqua, che si può avere facendo reagire anidride solforosa sopra una soluzione acquosa di cloridrato di idrossilamina: NH2OH.HCl + SO2 —► NH2SO3H + HCl e poi evaporando la soluzione su bagnomaria sino a che l'acido solfammico cristallizza. Una resa maggiore si ottiene facendo agire urea con acido solforico fumante: CO(NH2)2 + H2SO4 + SO3 —► 2 NH2SO3H + CO2 Si scioglie dapprima l'urea in un eccesso di acido solforico concentrato poi si aggiunge poco a poco l'oleum sotto forte agitazione; l'acido solfammico che precipita è raccolto e purificato facendolo cristallizzare dall'acqua. 26. Acidi tionici. Degli acidi formanti la serie tionica ricordiamo l'acido ditionico H2S2O6 e l'acido tetrationico H2S4O6, i quali si ottengono decomponendo con acido solforico diluito i corrispondenti sali di bario (vedi n. 192 e 193); la soluzione acquosa va concentrata nel vuoto a bassa temperatura onde evitare la loro facile decomposizione. 27. Selenio. - I. Accenniamo brevemente al metodo di preparazione dalle melme che si raccolgono nelle camere di piombo quando per la fabbricazione dell'acido solforico vengono impiegate delle piriti selenifere. Tali depositi dal colore rossastro vengono raccolti, lavati con acqua calda, fatti essiccare e poi mescolati con circa 6 volte il loro peso di una miscela formata da 2 p. di carbonato sodico e 3 p. di nitrato sodico; la massa è riscaldata al rosso in un crogiolo di ferro o di nichel. Il riscaldamento deve essere lento onde ridurre al minimo le perdite di selenio per sublimazione ed a tale scopo conviene ricoprire la massa con un po' della miscela sodica sopracitata. In queste condizioni il selenio passa allo stato di seleniato sodico. Dopo raffreddamento si estrae il prodotto con acqua bollente, si filtra e si fa pas- 29
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In un recipiente di ferro si porta
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acqua e dopo qualche minuto 6 gr di
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stica all'alcol e 20 gr di bromo (c
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freddare, si polverizza e si sciogl
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II. Lo si ottiene anche per ossidaz
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II. Il sale ammoniaco del commercio
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la soluzione del nitrato ammonico p
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il coperchio e si riscalda prima do
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I. Se si parte dal carbonato di bar
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Quando il gas non è più assorbito
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II. Precipitando la soluzione di un
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lava con acqua e la si tratta alla
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Se essi non hanno reazione neutra a
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di idrazina e riscaldando dolcement
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II. Si scioglie l'ossido od il carb
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(vedi n. 77). II. Il cianuro rameic
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HgCl2 + 2 NaOH —► HgO + 2 NaCl
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Le acque madri contengono ancora de
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oro del diametro di 0,5-1 mm. e dop
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La polvere bianca separatasi è rac
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