G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici

Quando cessa lo sviluppo di acido cloridrico si travasa il contenuto in un
pallone da distillare (il termometro non va fissato con un tappo di sughero
che verrebbe tosto corroso ma con cartone di amianto) e si riscalda raccogliendo
il distillato in un recipiente immerso in un bagno di acqua fredda.
La frazione che distilla fra 145° e 160° contiene l'acido clorosolfonico e
piccole quantità di ossicloruro di fosforo e la si sottopone ad una nuova distillazione
dopo averla addizionata di 1-2 cm 3 di acido solforico monoidrato.
Il prodotto puro bolle a 158°.
23. Acido fluosolfonico. - Si ottiene questo acido complesso della formula
HFSO3 per azione del fluoridrato di potassio sull'acido solforico fumante:
2 KF.HF + H2SO4 + 4 SO3 —► 4 HFSO3 + K2SO4
In 40 cm 3 di acido solforico fumante posti in una capsula di platino raffreddata
con ghiaccio e sale si introducono in piccole porzioni agitando 20
gr di fluoridrato di potassio; la massa vischiosa risultante, che fuma alquanto
all'aria, si riscalda lentamente a 100° per scacciare l'anidride solforica in
eccesso (si libera anche dell'acido fluoridrico), poi si distilla in una storta di
vetro duro portando la temperatura sino a 250°. Il distillato costituito dall'acido
fluosolfonico si rettifica raccogliendo la frazione bollente a 163° che si
conserva in tubi chiusi alla lampada. I raccordi fra la storta od il pallone di
distillazione e il recipiente raccoglitore debbono essere fatti con amianto,
escludendo la gomma ed il sughero.
24. Cloruro di solforile. - Questo composto della formula SO2Cl2 si ottiene
per azione del cloro sopra l'anidride solforosa; la reazione è facilitata
dalla presenza di un po' di canfora. Per la sua preparazione in piccolo si
prende una bottiglia di Woulf a 3 colli; in due di essi si fa passare con l'aiuto
di un tappo di gomma (il sughero viene corroso rapidamente) due tubi di
vetro che giungono sino al fondo della bottiglia e di cui uno si collega ad
un apparecchio per lo sviluppo di cloro, l'altro a quello che fornisce anidride
solforosa. Il terzo collo si chiude con un tappo attraversato da un tubo
piegato due volte ad angolo retto, il quale pesca in una soluzione di soda
caustica destinata a fissare l'eccesso dei gas reagenti. Si pongono circa 20
gr di canfora nella bottiglia di Woulf e si fa passare dapprima l'anidride solforosa,
la quale è fissata dalla canfora dando origine ad un liquido mobile;
si sospende l'introduzione di questo gas sostituendolo con il cloro sino a
che esso cessa di venir adsorbito. Si ripetono i passaggi alternativi dei due
gas fin quando si constata che il volume del liquido rimane costante. Si tra-
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