G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
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quali passa un tubo di sicurezza ad S che giunge sin quasi al fondo del pallone stesso: nell'altro un tubo adduttore del gas, che si collega mediante un pezzo di tubo di gomma ad una boccia di lavaggio. Impiegando i due metalli citati in questa si pone dell'acqua onde trattenere le goccioline di acido solforico trascinate dalla corrente gassosa, se invece si adopera carbone si sostituisce l'acqua con una soluzione di potassa o di soda caustica, la quale fissa tanto l'acido solforico quanto l'anidride carbonica. Volendo avere l'anidride solforosa allo stato secco si fa seguire alla boccia di lavaggio una colonna di Fresenius riempita di cloruro di calcio fuso. Si introducono ad es. nel pallone 20 gr di tornitura di rame e 60 gr (33 cm 3 ) di acido solforico a 66° Bé, poi si riscalda gradatamente in modo da rendere regolare l'attacco del metallo; lo sviluppo dell'anidride solforosa continua sino a che tutto il rame si è trasformato in solfato. Il mercurio reagisce meno rapidamente; lo si impiega nella quantità doppia di quella indicata per il rame. Con il carbone di legna si prendono 20 gr di questo e 120 gr di acido solforico concentrato; il carbone deve essere ridotto in pezzetti della grossezza di un pisello. II. Si può utilizzare anche la decomposizione del bisolfito, del solfito o del tiosolfato di sodio con un acido, preferibilmente non volatile, come l'acido solforico diluito, nella quale si libera anidride solforosa; nel caso del tiosolfato anche zolfo precipitato. La reazione, che avviene a freddo, può compiersi nell'apparecchio di Kipp impiegando del bisolfito sodico solido mescolato con gesso e foggiato sotto pressione in cubetti. Il metodo è applicalo specialmente quando l'anidride solforosa deve agire allo stato nascente e quindi con la maggior attività riducente e decolorante sopra una data sostanza. III. Anidride solforosa allo stato di soluzione acquosa (acido solforoso) si ottiene facendola gorgogliare sino a saturazione in acqua fredda, fatta bollire di recente affinché contenga la minor quantità possibile di aria disciolta; l'ossigeno atmosferico trasforma infatti facilmente l'acido solforoso in acido solforico. La soluzione va conservata in recipienti chiusi. 21. Anidride solforica. - Questo composto, che si presenta in cristalli aghiformi bianchi setacei da maneggiarsi con prudenza e da conservarsi in recipienti ben chiusi poiché a contatto dell'aria produce densi fumi bianchi e si trasforma parzialmente in acido solforico, si può ottenere in quantità modeste sottoponendo alla distillazione l'acido solforico fumante od oleum. 26
Fig. 4 - Apparecchio per la preparazione dell'anidride solforica. Vengono indicate con tali denominazioni delle soluzioni di anidride solforica in acido solforico monoidrato, a titolo variabile; l'oleum più comune contiene il 30% di anidride solforica. Si prende ad es. una storta di vetro portante una tubulatura chiusa con tappo a smeriglio ed il cui collo si fa penetrare in un recipiente collettore, quale può essere un palloncino, assicurandolo mediante un cartone di amianto. La storta si colloca su un bagno di sabbia, il palloncino si immerge in ghiaccio pesto. Introdotta nella storta una certa quantità di oleum, si riscalda molto lentamente; ad un certo punto l'anidride solforica comincia a distillare raccogliendosi nel recipiente raffreddato ove cristallizza. Poiché il cartone di amianto non chiude e non deve chiudere ermeticamente, dalla connettitura escono dei fumi irritanti; la preparazione va quindi fatta sotto la cappa. 22. Cloridrina solforica. - La cloridrina solforica od acido clorosolfonico SO2.Cl.OH, che si può considerare come provenire dall'acido solforico per sostituzione di un gruppo ossidrilico con un atomo di cloro, si prepara facendo combinare l'acido cloridrico gassoso secco con anidride solforosa oppure per azione del penta cloruro di fosforo (vedi n. 42) su acido solforico monoidrato, il quale a sua volta si ottiene addizionando l'acido solforico a 66° Bé. di un po' di oleum affinché 1'anidride solforica di questo fissi l'acqua presente (circa 4%). Si prendono ad es. 45 cm 3 di acido solforico a 66° Bé., vi si aggiungono 5 cm 3 di acido solforico fumante e si introduce la miscela in un pallone da 500 cm 3 , la si addiziona poi di 125 gr di pentacloruro di fosforo versati molto lentamente. L'operazione va fatta sotto una buona cappa di tiraggio poiché nella reazione si ha uno sviluppo copioso di acido cloridrico ed anche la cloridrina solforica fuma fortemente all'aria: H2SO4 + PCl5 —► SO2.Cl.OH + POCl2 + HCl 27
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Fig. 4 - Apparecchio per la <strong>preparazione</strong> dell'anidride solforica.<br />
Vengono indicate con tali denominazioni delle soluzioni di anidride solforica<br />
in acido solforico monoidrato, a titolo variabile; l'oleum più comune<br />
contiene il 30% di anidride solforica.<br />
Si prende ad es. una storta di vetro portante una tubulatura chiusa con<br />
tappo a smeriglio ed il cui collo si fa penetrare in un recipiente collettore,<br />
quale può essere un palloncino, assicurandolo mediante un cartone di amianto.<br />
<strong>La</strong> storta si colloca su un bagno di sabbia, il palloncino si immerge<br />
in ghiaccio pesto. Introdotta nella storta una certa quantità di oleum, si riscalda<br />
molto lentamente; ad un certo punto l'anidride solforica comincia a<br />
distillare raccogliendosi nel recipiente raffreddato ove cristallizza. Poiché il<br />
cartone di amianto non chiude e non deve chiudere ermeticamente, dalla<br />
connettitura escono <strong>dei</strong> fumi irritanti; la <strong>preparazione</strong> va quindi fatta sotto<br />
la cappa.<br />
22. Cloridrina solforica. - <strong>La</strong> cloridrina solforica od acido clorosolfonico<br />
SO2.Cl.OH, che si può considerare come provenire dall'acido solforico<br />
per sostituzione di un gruppo ossidrilico con un atomo di cloro, si prepara<br />
facendo combinare l'acido cloridrico gassoso secco con anidride solforosa<br />
oppure per azione del penta cloruro di fosforo (vedi n. 42) su acido solforico<br />
monoidrato, il quale a sua volta si ottiene addizionando l'acido solforico<br />
a 66° Bé. di un po' di oleum affinché 1'anidride solforica di questo fissi<br />
l'acqua presente (circa 4%).<br />
Si prendono ad es. 45 cm 3 di acido solforico a 66° Bé., vi si aggiungono<br />
5 cm 3 di acido solforico fumante e si introduce la miscela in un pallone da<br />
500 cm 3 , la si addiziona poi di 125 gr di pentacloruro di fosforo versati<br />
molto lentamente.<br />
L'operazione va fatta sotto una buona cappa di tiraggio poiché nella reazione<br />
si ha uno sviluppo copioso di acido cloridrico ed anche la cloridrina<br />
solforica fuma fortemente all'aria:<br />
H2SO4 + PCl5 —► SO2.Cl.OH + POCl2 + HCl<br />
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