G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
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zione di bromuro di potassio o di sodio. 12. Acido bromidrico. - I. L'acido bromidrico gassoso HBr (bromuro di idrogeno) si prepara prendendo un pallone chiuso mediante un tappo di sughero a 2 fori: in uno passa l'estremità del tubo di una piccola boccia a rubinetto contenente circa 135 gr di bromo, nell'altro un tubo piegato a gomito che si collega ad un tubo ad U contenente da una parte del bromuro ferrico e dall'altra dell'antracene cristallizzato. Si unisce il tubo ad U con un altro tubo terminante nel recipiente destinato a raccogliere il gas, ad es. una campanella piena di mercurio capovolta in un bagno dello stesso metallo. Immergendo il pallone in acqua fredda vi si introducono 100 gr di benzene secco ed alcuni grammi di bromuro ferroso anidro (oppure di limatura di ferro o di alluminio) e si lascia cadere goccia a goccia il bromo, il quale reagendo con il benzene dà origine a monobromobenzene con sviluppo di acido bromidico: C6H6 + Br2 —► HBr + C6H5Br Quando circa la metà del bromo è stata introdotta non è più necessario raffreddare il pallone. I vapori di bromo e di benzene trascinati dal gas vengono fissati nel tubo ad U; il bromuro di idrogeno si raccoglie nella campanella allo stato di gas incoloro. II. Una soluzione acquosa diluita di acido bromidrico si ottiene ponendo del bromo in un pallone, ricoprendolo di acqua in quantità pari a circa 10 volte il suo peso e facendo arrivare dell'acido solfidrico (vedi n. 18) mediante un tubo adduttore che giunge sino al fondo del recipiente. Poco a poco il bromo passa allo stato di acido bromidrico: Br2 + H2S —► 2 HBr + S Quando tutto ha reagito e la soluzione acquosa è incolore, si allontana 1' eccesso di idrogeno solforato trattenuto e si filtra per separare lo zolfo depositato. 13. lodio. - I. Interessano i procedimenti che permettono di ricuperare lo iodio dai residui delle analisi iodiometriche, i quali contengono questo metalloide di rado allo stato libero, più sovente sotto la forma di acido iodidrico, di ioduro e di iodato alcalino. I liquidi residuari, raccolti in un boccione man mano che si producono, vengono travasati in una capsula di porcellana e addizionati di un po' di bisolfito sodico onde ridurre gli iodati in ioduri e far passare anche in questo stato lo iodio libero. Si aggiunge in seguito un leggero eccesso di soluzione di solfato di rame, il quale dà origine a ioduro 20
ameoso bianco insolubile con liberazione di iodio se non sussiste ancora del bisolfito sodico. Qualora il precipitato si presenti giallognolo si aggiunge ancora la quantità necessaria di bisolfito. Dopo riposo per 12-24 ore si raccoglie su un filtro lo ioduro rameoso, lo si lava ripetutamente con acqua, poi lo si spappola in poca acqua e lo si tratta con un leggero eccesso di acido cloridrico e di nitrito sodico oppure di acido solforico e di bicromato potassico. Lo iodio che si separa formando una specie di fango nerastro tendente ad aderire alle pareti del recipiente, viene raccolto per filtrazione o meglio per distillazione in corrente di vapore. Il prodotto così ottenuto si purifica per sublimazione. II. Volendo prepararlo partendo dallo ioduro potassico commerciale si sciolgono 100 gr di questo in 200 cm 3 di acqua, si aggiungono poco a poco 100 gr di acido solforico concentrato e poi 28 gr di bicromato potassico polverizzato; si agita energicamente, poi si raccoglie lo iodio, lo si lava e lo si asciuga all'aria. 14. Acido iodidrico. - Si ottiene una soluzione acquosa di acido iodidrico HI della densità di 1,7 che ne contiene il 52% introducendo in un pallone 100 cm 3 di acqua e circa 1 gr di iodio in polvere fina e facendo passare nella sospensione una lenta corrente di idrogeno solforato, il quale trasforma lo iodio in acido iodidrico con liberazione di zolfo: I2 + H2S — ► 2 HI + S Quando tutto lo iodio ha reagito se ne introduce una nuova quantità continuando a far gorgogliare l'acido solfidrico e tale operazione si ripete sino a che sono stati consumati 10 gr di iodio. A questo punto si aggiungono altri 20 gr di iodio polverizzato, il quale si scioglie nella soluzione di acido iodidrico. Nella soluzione bruna risultante si torna a far passare l'idrogeno solforato sino a che il liquido non presenta più che la tipica colorazione dello zolfo precipitato. Si sostituisce allora la corrente di acido solfidrico con una di anidride carbonica allo scopo di eliminare l'idrogeno solforato disciolto, poi si separa lo zolfo per filtrazione. La soluzione di acido iodidrico si conserva in recipienti chiusi al riparo della luce. 15. Anidride iodica. - La preparazione dell'anidride iodica I2O5 si compie in una storta tubolata il cui collo penetra in un palloncino mantenuto immerso in acqua fredda; nella tubulatura laterale si fa passare un tubo che penetra sino al fondo della storta, fissandolo con un po' di amianto e silicato di sodio. Si introducono nella storta 30 gr di iodio polverizzato e 120 cm 3 di acido nitrico puro della densità 1,52 (99,8%); si agita e poi si riscal- 21
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idrogeno) si prepara prendendo un pallone chiuso mediante un tappo di sughero<br />
a 2 fori: in uno passa l'estremità del tubo di una piccola boccia a rubinetto<br />
contenente circa 135 gr di bromo, nell'altro un tubo piegato a gomito<br />
che si collega ad un tubo ad U contenente da una parte del bromuro ferrico<br />
e dall'altra dell'antracene cristallizzato. Si unisce il tubo ad U con un<br />
altro tubo terminante nel recipiente destinato a raccogliere il gas, ad es. una<br />
campanella piena di mercurio capovolta in un bagno dello stesso metallo.<br />
Immergendo il pallone in acqua fredda vi si introducono 100 gr di benzene<br />
secco ed alcuni grammi di bromuro ferroso anidro (oppure di limatura di<br />
ferro o di alluminio) e si lascia cadere goccia a goccia il bromo, il quale reagendo<br />
con il benzene dà origine a monobromobenzene con sviluppo di acido<br />
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C6H6 + Br2 —► HBr + C6H5Br<br />
Quando circa la metà del bromo è stata introdotta non è più necessario<br />
raffreddare il pallone. I vapori di bromo e di benzene trascinati dal gas vengono<br />
fissati nel tubo ad U; il bromuro di idrogeno si raccoglie nella campanella<br />
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II. Una soluzione acquosa diluita di acido bromidrico si ottiene ponendo<br />
del bromo in un pallone, ricoprendolo di acqua in quantità pari a circa 10<br />
volte il suo peso e facendo arrivare dell'acido solfidrico (vedi n. 18) mediante<br />
un tubo adduttore che giunge sino al fondo del recipiente. Poco a poco<br />
il bromo passa allo stato di acido bromidrico:<br />
Br2 + H2S —► 2 HBr + S<br />
Quando tutto ha reagito e la soluzione acquosa è incolore, si allontana 1'<br />
eccesso di idrogeno solforato trattenuto e si filtra per separare lo zolfo depositato.<br />
13. lodio. - I. Interessano i procedimenti che permettono di ricuperare lo<br />
iodio dai residui delle analisi iodiometriche, i quali contengono questo metalloide<br />
di rado allo stato libero, più sovente sotto la forma di acido iodidrico,<br />
di ioduro e di iodato alcalino. I liquidi residuari, raccolti in un boccione<br />
man mano che si producono, vengono travasati in una capsula di porcellana<br />
e addizionati di un po' di bisolfito sodico onde ridurre gli iodati in ioduri e<br />
far passare anche in questo stato lo iodio libero. Si aggiunge in seguito un<br />
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