G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
ce di acido solforico concentrato se il liquido non è limpido, poi si lascia raffreddare lentamente. L'allume ferrico si separa in cristalli ottaedrici anche voluminosi, di color violetto debole, che si raccolgono, si lavano con poca acqua e si fanno asciugare all'aria. 366. Sale di Roussin. - Il principale sale complesso di Roussin (nitrososolfuri) è il sale nero consideralo come solfuro eptanitrosoferropotassico KFe4(NO)7S3.H2O si prepara aggiungendo poco a poco una soluzione di 175 gr di solfato ferroso cristallizzato in 1 1. di acqua ad una soluzione di 105 gr di nitrito potassico e 75 gr di solfuro di sodio in un altro 1. di acqua; si ottiene un precipitato nero che si scioglie riscaldando alla ebollizione. Il liquido filtrato a caldo abbandona per raffreddamento dei cristalli neri, i quali fatti bollire con una soluzione diluita di idrossido di potassio danno origine al solfuro dinitrotrosoferropotassico KFe(NO)3S o sale rosso di Roussin. 367. Arseniato ferroso. - Lo si ottiene mescolando a freddo una soluzione di 50 gr di arseniato sodico in 500 cm 3 di acqua con una di 10 gr di solfato ferroso cristallizzato in 100 cm 3 di acqua; l'arseniato ferroso precipita allo stato di polvere amorfa della formula Fe3(AsO4)2.3H2O che al momento della sua preparazione ha color verde grigiastro. La si raccoglie, si lava rapidamente con acqua bollita, si essicca in stufa a 40° e si conserva in flacone chiuso. 368. Carbonato ferroso. - Il carbonato ferroso FeCO3 si ottiene aggiungendo a freddo una soluzione di carbonato sodico ad una soluzione di cloruro o di solfato ferroso; si raccoglie rapidamente il precipitato bianco fioccoso, lo si lava pure rapidamente con acqua bollita e lo si secca a bassa temperatura. Si altera con grande facilità all'aria passando prima allo stato di carbonato basico verde sporco poi di idrossido ferrico giallo bruno. 369. Blu di Prussia. - I. Si considera come ferrocianuro ferrico Fe4(FeCy6)3 ma in realtà ha una composizione più complessa. Si può ottenerlo precipitando la soluzione di un sale ferrico con ferrocianuro potassico; ad es. si sciolgono 100 gr di allume ferrico in circa 500 cm 3 di acqua ed alla soluzione si aggiunge agitando quella preparata con 65 gr di ferrocianuro potassico e 250 cm 3 di acqua; l'abbondante precipitato azzurro formatosi si raccoglie, si lava con acqua e si lascia asciugare all'aria. II. Si parte anche dal solfato ferroso. Si sciolgono a caldo ad es. 50 gr di ferrocianuro potassico in 500 cm 3 di acqua e a parte 45 gr di solfato ferroso cristallizzato in 400 cm 3 di acqua addizionata di qualche goccia di acido 190
solforico concentrato. Si versa la prima soluzione nella seconda per cui si forma un precipitato bianco azzurrognolo contenente del ferrocianuro ferroso: 2 FeSO4 + K4FeCy6 —► Fe2FeCy6+ 2 K2SO4 il quale è raccolto, poscia spappolato in acqua addizionata di 30 gr di acido cloridrico. Si introducono successivamente a piccole frazioni 10-12 gr di clorato potassico sciolti in 250 cm 3 di acqua. Il ferrocianuro ferroso viene ossidato nel sale ferrico. Quando la trasformazione è ultimata e il precipitato ha preso una colorazione blu intensa, lo si lava per decantazione con acqua, poi lo si raccoglie su un filtro e lo si secca ad una temperatura non superiore ai 60-70°; per ultimo lo si macina. III. Una idrosola di blu di Prussia si ottiene aggiungendo a 100 cm 3 di soluzione di ferrocianuro potassico a 0,1% una soluzione fredda e diluita contenente gr 0,05 di cloruro ferrico, che si introduce goccia a goccia agitando. 370. Tiocianato ferrico. - Si ottiene in cristalli cubici della formula Fe(CNS)3.3H2O e di color rosso cupo facendo reagire il cloruro ferrico con tiocianato potassico (vedi n. 108) entrambi in soluzione alcolica; si fa poi evaporare l'alcol o meglio se ne distilla una parte sino a che si osserva la formazione di una pellicola solida superficiale. Si lascia allora raffreddare. 371. Nichel metallico. - I. Interessa la preparazione del «nichel ridotto» che si ottiene per riduzione dell'ossido di nichel con idrogeno. La reazione si effettua in un tubo di porcellana o di vetro duro (tubo per combustioni) collocato sopra un fornello a gas o meglio in un forno elettrico, il quale permette di regolare la temperatura con maggior esattezza. Si riempie il tubo di ossido di nichel, poi si applica ad una estremità il tubo adduttore dell'idrogeno. Si comincia a far passare questo per scacciare l'aria racchiusa nel tubo, poi si riscalda portando poco a poco la temperatura al grado voluto a seconda degli usi a cui il nichel ridotto è destinato. Se deve servire da catalizzatore di sintesi organiche si mantiene la temperatura di solito fra 200 e 300°, in qualche caso anche a poco più di 100°; inoltre si deve aver cura di impiegare idrogeno ben purificato. Quando dall'estremità libera del tubo non esce più vapor acqueo si continua a far passare ancora l'idrogeno per qualche minuto, poi si toglie il riscaldamento e si lascia raffreddare interrompendo il passaggio dell'idrogeno solo quando il nichel è alla temperatura ordinaria. Il nichel ridotto a bassa temperatura è piroforico e va quindi raccolto e tenuto fuori del contatto dell'aria (vedi n. 363-III). 191
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solforico concentrato. Si versa la prima soluzione nella seconda per cui si<br />
forma un precipitato bianco azzurrognolo contenente del ferrocianuro ferroso:<br />
2 FeSO4 + K4FeCy6 —► Fe2FeCy6+ 2 K2SO4<br />
il quale è raccolto, poscia spappolato in acqua addizionata di 30 gr di acido<br />
cloridrico. Si introducono successivamente a piccole frazioni 10-12 gr di<br />
clorato potassico sciolti in 250 cm 3 di acqua. Il ferrocianuro ferroso viene<br />
ossidato nel sale ferrico. Quando la trasformazione è ultimata e il precipitato<br />
ha preso una colorazione blu intensa, lo si lava per decantazione con acqua,<br />
poi lo si raccoglie su un filtro e lo si secca ad una temperatura non superiore<br />
ai 60-70°; per ultimo lo si macina.<br />
III. Una idrosola di blu di Prussia si ottiene aggiungendo a 100 cm 3 di<br />
soluzione di ferrocianuro potassico a 0,1% una soluzione fredda e diluita<br />
contenente gr 0,05 di cloruro ferrico, che si introduce goccia a goccia agitando.<br />
370. Tiocianato ferrico. - Si ottiene in cristalli cubici della formula<br />
Fe(CNS)3.3H2O e di color rosso cupo facendo reagire il cloruro ferrico con<br />
tiocianato potassico (vedi n. 108) entrambi in soluzione alcolica; si fa poi<br />
evaporare l'alcol o meglio se ne distilla una parte sino a che si osserva la<br />
formazione di una pellicola solida superficiale. Si lascia allora raffreddare.<br />
371. Nichel metallico. - I. Interessa la <strong>preparazione</strong> del «nichel ridotto»<br />
che si ottiene per riduzione dell'ossido di nichel con idrogeno. <strong>La</strong> reazione<br />
si effettua in un tubo di porcellana o di vetro duro (tubo per combustioni)<br />
collocato sopra un fornello a gas o meglio in un forno elettrico, il quale<br />
permette di regolare la temperatura con maggior esattezza. Si riempie il tubo<br />
di ossido di nichel, poi si applica ad una estremità il tubo adduttore dell'idrogeno.<br />
Si comincia a far passare questo per scacciare l'aria racchiusa<br />
nel tubo, poi si riscalda portando poco a poco la temperatura al grado voluto<br />
a seconda degli usi a cui il nichel ridotto è destinato. Se deve servire da<br />
catalizzatore di sintesi organiche si mantiene la temperatura di solito fra<br />
200 e 300°, in qualche caso anche a poco più di 100°; inoltre si deve aver<br />
cura di impiegare idrogeno ben purificato. Quando dall'estremità libera del<br />
tubo non esce più vapor acqueo si continua a far passare ancora l'idrogeno<br />
per qualche minuto, poi si toglie il riscaldamento e si lascia raffreddare interrompendo<br />
il passaggio dell'idrogeno solo quando il nichel è alla temperatura<br />
ordinaria. Il nichel ridotto a bassa temperatura è piroforico e va<br />
quindi raccolto e tenuto fuori del contatto dell'aria (vedi n. 363-III).<br />
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