G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici

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K2Cr2O7 + 2 HCl —► 2 KCrO3Cl + H2O si separa in cristalli aghiformi di color rosso rubino, i quali si raccolgono, si lavano rapidamente con poco acido cloridrico (l'acqua li decompone) e si fanno essiccare a 100°. Vanno conservati in recipienti chiusi. 335. Percromato di calcio. I. Si ottiene allo stato di polvere giallo bruna della composizione Ca3Cr2O11.12H2O aggiungendo lentamente un volume di acqua ossigenata al 30% a 3 volumi di una soluzione satura di cromato di calcio raffreddata a -5° mediante ghiaccio e sale. Dopo riposo si raccoglie il prodotto solido per filtrazione alla pompa, lo si lava prima con acqua ghiacciata, poi con acetone e poi lo si asciuga in un essiccatore a cloruro di calcio fuso. II. Si può ottenerlo anche preparando dapprima una soluzione di acido percromico facendo agire a 0° dell'acqua ossigenata al 30% su idrossido di cromo precipitato, di recente e lavato a fondo. Dopo circa un'ora si aggiunge alla soluzione dell'acetato di calcio e si raccoglie il percromato di calcio che è precipitato. 336. Anidride molibdica. - I. Chiamata anche triossido di molibdeno e comunemente acido molibdico, l'anidride molibdica si ottiene calcinando il molibdato di ammonio: (NH4)6Mo7O24 —►7 MoO3 + 6 NH3 + 3 H2O Il sale viene polverizzato, distribuito in strato sottile sopra una lastra di alluminio e riscaldato progressivamente sino a che tutta l'ammoniaca è stata eliminata (una cartina di tornasole rossa non deve diventare azzurra per esposizione ai vapori) ed il residuo ha preso una tinta gialla uniforme. In qualche caso la colorazione è alquanto verdastra a causa della formazione di ossidi inferiori; si lascia allora digerire per qualche ora il prodotto con acido nitrico concentrato, poi si evapora sino a secchezza. II. <strong>La</strong> si ottiene anche decomponendo il molibdato sodico con acido nitrico diluito; il precipitato bianco si raccoglie su un filtro, si lava con acqua e si asciuga ad alta temperatura. 337. Molibdato sodico. - Lo si prepara partendo dal ferro-molibdeno ad alto titolo (80-85% di molibdeno), riscaldando la sua limatura in un crogiolo di ferro dopo averla mescolata con carbonato sodico e perossido di sodio; si riscalda dapprima a piccola fiamma per moderare la reazione poi si innalza la temperatura portando la massa a fusione tranquilla. Occorrendo 176
si fa ancora un'aggiunta di perossido di sodio. Dopo raffreddamento si pone il crogiolo in una grossa capsula contenente dell'acqua e si fa bollire per spappolare la massa e portare in soluzione il molibdato sodico formatosi; si filtra e si concentra la soluzione sino a pellicola; per raffreddamento si ottengono delle pagliette cristalline brillanti corrispondenti alla formula Na2MoO4.2H2O. 338. Molibdato ammonico. - I. Viene preparato sciogliendo l'anidride molibdica in un leggero eccesso di ammoniaca concentrata; dalla soluzione si depone il molibdato ammonico in cristalli prismatici aventi la formula (NH4)6Mo7O24.4H2O. <strong>La</strong> cristallizzazione è favorita dall'addizione di alcol. II. Indichiamo sommariamente il modo di produrlo dal solfuro di molibdeno naturale (molibdenite). Il minerale arricchito in modo da contenere almeno il 90% di solfuro di molibdeno viene polverizzato e dopo miscela con sabbia silicea grossolana, riscaldato al rosso debole sopra una lastra di ferro o di alluminio, ove di tanto in tanto lo si rimescola; si prolunga il riscaldamento sino a che tutto il solfuro si è trasformato in anidride molibdica e la massa ha preso a caldo un color giallo limone. Dopo raffreddamento si riprende il prodotto con ammoniaca diluita, si filtra la parte indisciolta, si evapora a secchezza la soluzione ammoniacale che deve essere limpida; se presenta una colorazione azzurrognola dovuta alla formazione di ossidi inferiori del molibdeno, si aggiunge un po' di acqua ossigenata prima della completa evaporazione. Il residuo si lascia digerire con acido nitrico concentrato per almeno 24 ore, poi si fa evaporare l'acido nitrico e si scioglie l'anidride molibdica in ammoniaca concentrata; per ultimo si fa cristallizzare il molibdato ammonico formatosi. IV. Raccogliendo i precipitati di fosfomolibdato ammonico che si ottengono nel dosaggio dell'acido fosforico, si possono utilizzare per rigenerare il molibdato di ammonio. A tale scopo essi vengono spappolati in acqua e decomposti con un leggero eccesso di acido nitrico diluito, riscaldando a bagnomaria; si lascia raffreddare, si raccoglie l'anidride molibdica impura che si è separata, la si lava con acqua e la si scioglie in un leggero eccesso di ammoniaca concentrata. Per allontanare, l'acido fosforico trattenuto si aggiunge un po' di miscela magnesiaca (soluzione di 5,5 gr di cloruro di magnesio cristallizzato e di 10,5 gr di cloruro ammonico in 100 cm 3 di acqua) si agita bene e si lascia in riposo per qualche ora in ambiente fresco. Dopo filtrazione del precipitato cristallino di fosfato magnesico-ammonico, si concentra il liquido sino a piccolo volume, si torna a precipitare l'anidride molibdica per acidificazione con acido nitrico, la si raccoglie, la si lava con acqua ed infine la si trasforma in molibdato ammonico sciogliendola in ammoniaca. 177
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DR. G. SALOMONE GUIDA PRATICA PER L
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VI - La preparazione dei prodotti c
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il cloruro di calce commerciale mes
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Quando cessa lo sviluppo di acido c
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nico con soda caustica, con calce v
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I. Quello classico che permette di
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Fresenius riempita di calce spenta
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64. Ossido di antimonio. - Il sesqu
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« ghiaccio secco », compresso in
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trattamento con acido cloridrico. L
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si ottiene il monosolfuro di potass
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