G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici

G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici

02.04.2013 Views

l'amalgama riscaldando sino a fusione 24 gr di stagno e addizionandolo di 12 gr di mercurio agitando con un bastoncino di ferro. Quando l'amalgama è pronta si lascia raffreddare e poi si polverizza in un mortaio con 14 gr di fiori di zolfo e 12 gr di cloruro ammonico. Si introduce la miscela omogenea in un matraccio della capacità di 125 cm 3 che si colloca in un bagno di sabbia in modo che questa giunga sopra la massa e si porta poco a poco la temperatura al rosso scuro. Poiché si hanno dei fumi di cloruro di mercurio e di cloruro ammonico e dei vapori di mercurio è bene effettuare l'operazione sotto la cappa. Alla fine si toglie il solfuro stannico che è rimasto nel pallone e lo si tritura nel mortaio per ridurlo in polvere. 300. Piombo metallico. - I. Si può ottenere il metallo in piccola quantità riducendo il suo ossido con carbone: si mescolano ad es. 50 gr di litargirio con 8-10 gr di carbone di legna in polvere e si riscalda la miscela in un crogiolo portandola al rosso; dopo qualche tempo il piombo messo in libertà si raccoglie sul fondo del crogiolo e lo si cola allora nella lingottiera. Per rendere, più rapida la fusione si aggiunge alla miscela un po' di carbonato sodico-polassico. II. Si può altresì partire dal carbonato di piombo, fondendo ad es. 20 gr di cianuro potassico in un crogiolo di porcellana non smaltato e introducendo a piccole porzioni nella massa fusa 50 gr di carbonato di piombo secco; si sviluppano dei prodotti gasosi e si forma contemporaneamente dell'isocianato di potassio: PbCO3 + KCN —► Pb + KNCO + CO2 Il piombo si raccoglie allo stato fuso sul fondo del crogiolo e lo si cola quando la reazione è terminata. III. Avendo a disposizione del solfuro di piombo naturale (galena) od ottenuto artificialmente, ad es. precipitando con idrogeno solforato o con un solfuro alcalino la soluzione di nitrato di piombo, si può isolare il metallo riscaldandolo con ferro: PbS + Fe —► Pb + FeS Si fa fondere ad es. una miscela di 30 gr di solfuro di piombo e 20 gr di carbonato sodico secco ed al prodotto fuso si aggiungono dei pezzetti di ferro (alcuni piccoli chiodi); mantenendo il crogiolo al rosso vivo per una buona mezz'ora ed agitando di tanto in tanto il piombo liberato si riunisce sul fondo. Dopo aver tolto il ferro eccedente e la scoria galleggiante lo si cola nella lingottiera. 160

IV. Piombo allo stato spugnoso facilmente intaccato dagli acidi si ottiene spostandolo dalle soluzioni dei suoi sali con zinco metallico. Si prepara ad es. una soluzione concentrata di acetato di piombo (se non si dispone del prodotto commerciale si fa sciogliere a caldo del litargirio in acido acetico), la si colloca in un bicchiere a forma alta e vi si immerge un pezzo di zinco tenuto sospeso mediante un filo legato ad un bastoncino che sa appoggia trasversalmente sugli orli del bicchiere. A poco a poco lo zinco passa in soluzione ed è sostituito dal piombo, il quale si depone in piccole scaglie brillanti formando una massa spugnosa arborescente (albero di Saturno). La si toglie dal vaso, la si separa dallo zinco eccedente e dopo lavaggio con acqua la si fa asciugare all'aria. 301. Litargirio. - È l'ossido di piombo PbO conosciuto anche con il nome di « massicot » e lo si può ottenere per via secca o per via umida. I. Nel procedimento per via secca si decompone con il calore il nitrato od il carbonato di piombo. A. Con il primo di questi sali si procede nel modo seguente: se ne polverizzano finemente 10 gr e si stende la polvere in strato sottile sopra una lastra di alluminio che si riscalda al rosso nascente sino a che cessa lo sviluppo dei vapori rossobruni di biossido di azoto. Il residuo si polverizza nuovamente e si torna a calcinare in strato sottile sulla lastra di alluminio rimovendolo di tanto in tanto sino a che ha preso una tinta giallo rossastra uniforme. La reazione si può effettuare anche in una storta procedendo nel modo indicato al n. 38. B. Partendo dal carbonato di piombo se ne riscaldano 30 gr in un crogiolo senza raggiungere il rosso scuro per evitare l'attacco del crogiolo: PbCO3—►PbO + CO2 Come residuo si ottiene l'ossido di piombo allo stato di polvere gialla (massicot). La reazione può essere effettuata in una storta quando interessa ricuperare l'anidride carbonica messa in libertà (vedi n. 74). II. Nel procedimento per via umida si procede alla precipitazione dell' idrossido di piombo ed alla sua disidratazione a caldo. Si portano alla ebollizione ad es. 750 cm 3 di soluzione di soda caustica al 15% e vi si introducono 200 cm 3 di soluzione di acetato di piombo al 20%; continuando a far bollire l'idrossido di piombo che si è precipitato allo stato di massa bianca si trasforma poco a poco in ossido colorato in giallo aranciato. Se si impiega una soluzione bollente di potassa caustica al 75% e si versa goccia a goccia l'acetato di piombo pure bollente, l'ossido di piombo si 161

IV. Piombo allo stato spugnoso facilmente intaccato dagli acidi si ottiene<br />

spostandolo dalle soluzioni <strong>dei</strong> suoi sali con zinco metallico. Si prepara<br />

ad es. una soluzione concentrata di acetato di piombo (se non si dispone del<br />

prodotto commerciale si fa sciogliere a caldo del litargirio in acido acetico),<br />

la si colloca in un bicchiere a forma alta e vi si immerge un pezzo di zinco<br />

tenuto sospeso mediante un filo legato ad un bastoncino che sa appoggia<br />

trasversalmente sugli orli del bicchiere. A poco a poco lo zinco passa in soluzione<br />

ed è sostituito dal piombo, il quale si depone in piccole scaglie brillanti<br />

formando una massa spugnosa arborescente (albero di Saturno). <strong>La</strong> si<br />

toglie dal vaso, la si separa dallo zinco eccedente e dopo lavaggio con acqua<br />

la si fa asciugare all'aria.<br />

301. Litargirio. - È l'ossido di piombo PbO conosciuto anche con il<br />

nome di « massicot » e lo si può ottenere per via secca o per via umida.<br />

I. Nel procedimento per via secca si decompone con il calore il nitrato<br />

od il carbonato di piombo.<br />

A. Con il primo di questi sali si procede nel modo seguente: se ne polverizzano<br />

finemente 10 gr e si stende la polvere in strato sottile sopra una lastra<br />

di alluminio che si riscalda al rosso nascente sino a che cessa lo sviluppo<br />

<strong>dei</strong> vapori rossobruni di biossido di azoto. Il residuo si polverizza nuovamente<br />

e si torna a calcinare in strato sottile sulla lastra di alluminio rimovendolo<br />

di tanto in tanto sino a che ha preso una tinta giallo rossastra uniforme.<br />

<strong>La</strong> reazione si può effettuare anche in una storta procedendo nel modo<br />

indicato al n. 38.<br />

B. Partendo dal carbonato di piombo se ne riscaldano 30 gr in un crogiolo<br />

senza raggiungere il rosso scuro per evitare l'attacco del crogiolo:<br />

PbCO3—►PbO + CO2<br />

Come residuo si ottiene l'ossido di piombo allo stato di polvere gialla<br />

(massicot). <strong>La</strong> reazione può essere effettuata in una storta quando interessa<br />

ricuperare l'anidride carbonica messa in libertà (vedi n. 74).<br />

II. Nel procedimento per via umida si procede alla precipitazione dell'<br />

idrossido di piombo ed alla sua disidratazione a caldo. Si portano alla ebollizione<br />

ad es. 750 cm 3 di soluzione di soda caustica al 15% e vi si introducono<br />

200 cm 3 di soluzione di acetato di piombo al 20%; continuando a far<br />

bollire l'idrossido di piombo che si è precipitato allo stato di massa bianca<br />

si trasforma poco a poco in ossido colorato in giallo aranciato.<br />

Se si impiega una soluzione bollente di potassa caustica al 75% e si versa<br />

goccia a goccia l'acetato di piombo pure bollente, l'ossido di piombo si<br />

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