G. Salomone - La preparazione dei prodotti chimici inorganici
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impiegano 20 gr di calce viva pura); quando tutto il fosforo ha reagito e non si ha più sviluppo degli idruri di fosforo si filtra, si fa passare nel filtrato ancora» caldo una corrente di anidride carbonica per precipitare l'idrossido di calcio che non ha reagito, si torna a filtrare e si concentra il liquido limpido a non oltre 60-70° sino a cristallizzazione. Il prodotto si purifica spingendo la concentrazione sin quasi a secchezza e riprendendo il residuo con alcol di 80° bollente; dopo filtrazione a caldo, si distilla una parte dell'alcol e si fa cristallizzare. 179. Fosfato monocalcico. - I. Il fosfato monocalcico Ca(H2PO4)2.2 H2O si prepara nel modo seguente: si mescolano in una capsula 100 gr di fosfato bicalcico con 130 gr di acido fosforico a 38° Bé. e si riscalda per circa un'ora la massa pastosa su bagnomaria a 50°; si aggiungono in seguito da 80 a 100 cm 3 di acqua, si riscalda alla ebollizione per circa un quarto d'ora poi si filtra. Il residuo si lava più volte con acqua bollente per portare in soluzione tutto il fosfato monocalcico che si è formato secondo la reazione rappresentata dalla equazione che segue CaHPO4 + H3PO4 —►Ca(H2PO4)2 poi si evapora ad una temperatura non oltrepassante i 90° il liquido filtrato addizionato delle acqua di lavaggio sino a raggiungere la densità di 1,45; per raffreddamento il fosfato monocalcico si depone in cristalli lamellari, deliquescenti, che si raccolgono, si fanno asciugare fra fogli di carta bibula e si conservano in un flacone chiuso. Essi trattengono dell'acido fosforico libero; per privarli di questo acido la loro soluzione acquosa si concentra sino a secchezza, si lava più volte il residuo con una miscela di alcol ed etere, poi lo si scioglie nuovamente in acqua e si fa cristallizzare. II. Si può partire anche dal fosfato tricalcico gelatinoso (vedi n. 181) addizionandolo ad una soluzione di acido fosforico in modo da determinare la reazione: Ca3(PO4)2 + 4 H3PO4 —► 3 Ca(H2PO4)2 Ad es. si prendono 100 gr di acido fosforico della densità 1,35 e si aggiunge del fosfato tricalcico gelatinoso a piccole porzioni, sempre agitando, sino a che una nuova porzione rimane indisciolta; a questo punto si aggiungono ancora alcune gocce di acido fosforico che chiarificano il liquido, il quale si concentra nel modo sopra detto. III. Lo si può ottenere allo stato impuro esaurendo con acqua il comune perfosfato di ossa o minerale adoperato come concime; la soluzione contiene oltre al fosfato monocalcico anche delle quantità variabili di acido solfo- 108
ico libero, di solfato di calcio, ecc. 180. Fosfato bicalcico - 1. Corrisponde alla formula CaHPO4 e lo si prepara precipitando una soluzione di fosfato disodico (vedi n. 134) con cloruro di calcio: Na2HPO4 + CaCI2 —► CaHPO4 + 2 NaCl Si sciolgono ad es. 100 gr di fosfato bisodico in circa 700 cm 3 di acqua, si rende la soluzione debolmente acida aggiungendo alcuni cm 3 di acido cloridrico diluito e poi si introduce rimescolando bene una soluzione di 65 gr di cloruro di calcio cristallizzato in 250 cm 3 di acqua. La miscela si lascia in riposo per parecchie ore durante le quali il precipitato dapprima gelatinoso acquista una struttura cristallina. Lo si lava dopo decantazione con acqua fredda, poi lo si raccoglie in un filtro e lo si continua a lavare con acqua fredda (a caldo tende a passare allo stato di fosfato tricalcico e monocalcico) sino a che l'acqua di lavaggio non precipiti più con nitrato di argento (assenza di cloruri), indi si fa seccare all'aria od in stufa ma a bassa temperatura. Se la soluzione del fosfato bisodico non viene acidificata precipita del fosfato tricalcico. Se invece del cloruro di calcio cristallizzato si impiega il cloruro di calcio fuso (vedi n. 167-IV) ne occorrono 32 gr; poiché esso contiene dell’ossicloruro di calcio poco solubile si deve portarlo in soluzione aggiungendo poco a poco dell'acido cloridrico; in tal caso non è più necessario acidificare con quest'acido la soluzione di fosfato bisodico. II. Può venir preparato allo stato greggio dalla farina di ossa o dalle fosforiti macinate. Ad es. 100 gr di farina di ossa si impastano con 50 gr di acido cloridrico concentrato diluiti con circa egual volume di acqua; dopo qualche tempo si aggiunge alla poltiglia dell'acqua e si porta in tal modo in soluzione il fosfato monocalcico, l'acido fosforico ed il cloruro di calcio che si sono formati a spese del fosfato tricalcico. Si filtra e si aggiunge alla soluzione dell'ammoniaca diluita versandola a piccole porzioni per non neutralizzare completamente l'acido cloridrico libero eccedente. Precipita il fosfato bicalcico che si lava e si raccoglie come sopra si è detto. 181. Fosfato tricalcico.- I. È il costituente minerale delle ossa e delle fosforiti e si può avere allo stato non molto puro da queste materie prime procedendo come è stato indicato per il fosfato bicalcico, ma aggiungendo ammoniaca in leggero eccesso; il fosfato tricalcico precipita come massa gelatinosa bianca, che si raccoglie, si lava con acqua e si fa asciugare. Essiccando assume una struttura cristallina. II. Il prodotto puro si ottiene precipitando con fosfato bisodico una solu- 109
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si ha più sviluppo degli idruri di fosforo si filtra, si fa passare nel filtrato<br />
ancora» caldo una corrente di anidride carbonica per precipitare l'idrossido<br />
di calcio che non ha reagito, si torna a filtrare e si concentra il liquido limpido<br />
a non oltre 60-70° sino a cristallizzazione. Il prodotto si purifica spingendo<br />
la concentrazione sin quasi a secchezza e riprendendo il residuo con<br />
alcol di 80° bollente; dopo filtrazione a caldo, si distilla una parte dell'alcol<br />
e si fa cristallizzare.<br />
179. Fosfato monocalcico. - I. Il fosfato monocalcico Ca(H2PO4)2.2<br />
H2O si prepara nel modo seguente: si mescolano in una capsula 100 gr di<br />
fosfato bicalcico con 130 gr di acido fosforico a 38° Bé. e si riscalda per<br />
circa un'ora la massa pastosa su bagnomaria a 50°; si aggiungono in seguito<br />
da 80 a 100 cm 3 di acqua, si riscalda alla ebollizione per circa un quarto<br />
d'ora poi si filtra. Il residuo si lava più volte con acqua bollente per portare<br />
in soluzione tutto il fosfato monocalcico che si è formato secondo la reazione<br />
rappresentata dalla equazione che segue<br />
CaHPO4 + H3PO4 —►Ca(H2PO4)2<br />
poi si evapora ad una temperatura non oltrepassante i 90° il liquido filtrato<br />
addizionato delle acqua di lavaggio sino a raggiungere la densità di 1,45;<br />
per raffreddamento il fosfato monocalcico si depone in cristalli lamellari,<br />
deliquescenti, che si raccolgono, si fanno asciugare fra fogli di carta bibula<br />
e si conservano in un flacone chiuso. Essi trattengono dell'acido fosforico<br />
libero; per privarli di questo acido la loro soluzione acquosa si concentra<br />
sino a secchezza, si lava più volte il residuo con una miscela di alcol ed etere,<br />
poi lo si scioglie nuovamente in acqua e si fa cristallizzare.<br />
II. Si può partire anche dal fosfato tricalcico gelatinoso (vedi n. 181) addizionandolo<br />
ad una soluzione di acido fosforico in modo da determinare la<br />
reazione:<br />
Ca3(PO4)2 + 4 H3PO4 —► 3 Ca(H2PO4)2<br />
Ad es. si prendono 100 gr di acido fosforico della densità 1,35 e si aggiunge<br />
del fosfato tricalcico gelatinoso a piccole porzioni, sempre agitando,<br />
sino a che una nuova porzione rimane indisciolta; a questo punto si aggiungono<br />
ancora alcune gocce di acido fosforico che chiarificano il liquido, il<br />
quale si concentra nel modo sopra detto.<br />
III. Lo si può ottenere allo stato impuro esaurendo con acqua il comune<br />
perfosfato di ossa o minerale adoperato come concime; la soluzione contiene<br />
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