teori sediaan-terkunci

TEORI SEDIAAN APOTEKER ITB ~ OKTOBER 2008/2009
STERIL
Klorobutanol
Larutan baku internal Larutkan lebih kurang 140 mg benzaldehida P dalam 10 ml metanol P
dalam labu tentukur 100-ml, goyang sampai larut, dan encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 125 mg klorobutanol P, masukkan ke dalam
labu tentukur 25-ml. Tambahkan 2 ml metanol P, goyang sampai larut. Encerkan dengan air
sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini dan 5,0 ml Larutan baku internal, masukkan ke dalam labu
tentukur 25ml, campur hingga kadar klorobutanol lebih kurang 2,5 mg per ml.
Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume zat uji, jika perlu encerkan dengan metanol P
hingga mengandung klorobutanol tidak lebih dari 5,0 mg per ml. Campur 3,0 ml larutan ini
dengan 3,0 ml Larutan baku internal.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi [Catatan Lihat
Tabel Parameter Operasional Kromatografi Gas]. Pertahankan suhu injektor dan detektor
masing-masing pada suhu 180 o dan 220 o. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku,
rekam respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak
benzaldehida dan klorobutanol tidak kurang dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 1 µl) Larutan
baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Waktu retensi
relatif benzaldehida dan klorobutanol masing-masing lebih kurang 0,8 dan 1,0. Hitung
jumlah dalam mg C4H7Cl3O, per ml zat uji yang digunakan dengan rumus :
C adalah kadar klorobutanol dihitung terhadap zat anhidrat dalam mg per ml Larutan baku ; L
adalah jumlah klorobutanol yang tertera pada etiket dalam mg per ml zat uji; D adalah kadar
klorobutanol dalam mg per ml Larutan uji dihitung terhadap volume zat uji yang telah
diencerkan; Ru dan Rs berturut-turut adalah perbandingan puncak klorobutanol dan benzaldehida
dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Fenol
Larutan baku internal Pipet 1 ml benzil alkohol P, masukkan ke dalam labu tentukur 500-
ml,tambahkan metanol P sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 75 mg fenol P, larutkan dalam 7,5 ml metanol
P dalam labu tentukur 100-ml. Tambahkan 20,0 ml Larutan baku internal dan tambahkan air
sampai tanda.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 3 µl)
Larutan baku dan Larutan uji gunakan parameter operasional kromatograf gas seperti
yang tertera pada Tabel Operasional Kromatografi Gas (lihat FI IV hal 940). Ukur
luas puncak fenol dan benzil alkohol dari Larutan baku, tandai masing-masing
dengan P1 dan P2, dan puncak P1 dan P2 dari Larutan uji. Hitung jumlah dalam mg
C6H6O, dalam per ml zat uji yang digunakan dengan rumus
C adalah kadar fenol dalam mg per ml Larutan baku; V adalah volume zat uji dalam ml per 100
ml Larutan uji.
Metilparaben dan Propilparaben
Larutan baku internal Timbang lebih kurang 200 mg benzofenon P, masukkan ke dalam labu
48