penumbuhan lapisan tipis oksida timah dengan teknik cvd ... - JUSAMI

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials ScienceEdisi Khusus Oktober 2006, hal : 192 - 195ISSN : 1411-1098PENUMBUHAN LAPISAN TIPIS OKSIDA TIMAHDENGAN TEKNIK CVD-PENGKABUT ULTRASONIKABSTRAKDwi Bayuwati dan SuryadiPusat Penelitian Fisika(P2F) - LIPIKawasan Puspiptek, Serpong 15314, TangerangPENUMBUHAN LAPISAN TIPIS OKSIDA TIMAH DENGAN TEKNIK CVD-PENGKABUTULTRASONIK. Lapisan tipis konduktif – anti reflektif Oksida Timah/SnO 2dengan ketebalan sekitar 100 nmtelah ditumbuhkan pada substrat silikon orientasi kristal (100) menggunakan teknik CVD/Chemical VapourDeposition-pengkabut ultrasonik. Pada sistem pelapisan menggunakan pengkabut ultrasonik ini, suatu transduserpiezoelektrik dicelupkan ke dalam tabung berisi cairan pembentuk lapisan/precursor untuk menggetarkan danmemecah partikel cairan sehingga menjadi kabut/fog yang kemudian dialirkan ke suatu ruang terisolasi dengansistem pemanas tempat cuplikan substrat diletakkan; melalui suatu nozzle atau bisa juga suatu reduced tube.Proses pelapisan dilakukan pada rentang suhu 300 o C sampai dengan 397 o C. dengan Nitrogen sebagai gaspembawa. Proses karakterisasi dilakukan dengan mengamati sifat listrik dan optis dengan four point probe danspektrometer optik; memeriksa struktur kristal dengan difraksi sinar-X serta mengamati morfologi permukaanlapisan dengan SEM. Hasil karakterisasi menghasilkan harga resistivitas dalam orde 10 -2 ohm-cm, penurunanrefleksi dari 26% ke 2% setelah pelapisan serta terbentuknya struktur polikristalin oksida timah diatas substratsilikon.Kata kunci : Lapisan tipis, oksida timah, CVD-pengkabut ultrasonikABSTRACTDEPOSITED OF TIN OXIDE/SnO2 BY ULTRASONIC SPRAY CVD/CHEMICAL VAPOURDEPOSITION TECHNIQUE. Tin Oxide/SnO 2conductive-anti reflective films with thickness of about100 nm has been deposited onto silicon (100) wafers by ultrasonic spray CVD/chemical vapour depositiontechnique. In this process, a piezoelectrik transducer is immersed into a precursor/chamber filled with sprayingsolution, to vibrate and break the liquid to form atomized vapor or fog to be transported to an isolated furnacechamber where sample is located, via a nozzle or reduced tube. The Tin Oxide films were deposited at a rangetemperature from 300-397 0 C using Nitrogen as the carrier gas. The characterization process was conducted byobserving its electrical and optical properties using four point probe and optical spectrometer, respectively;examining the crystalline structure using X-Ray Diffraction/XRD and surface morphology with scanningelectron microscope/SEM. Experimental studies indicated resistivity values in the order 10- 2 ohm-cm, reflectancedrop value from 26 to 2% after deposition process and formation of policrystalline structure of Tin Oxide.Key words : Thin films, tin oxide, ultrasonic spray-CVD techniquePENDAHULUANKarena berbagai sifat uniknya antara lainkonduktif, anti reflektif dan kestabilan kimia yang baik,maka bahan oksida timah dapat diaplikasikan diperbagaibidang untuk divais optoelektronik (antara lainfotodioda, sel surya dan LED), sensor gas, pelapisanreflektor termal dan permukaan sistem pemanas [1-4].Lapisan tipis oksida timah dapat dibuat denganbermacam teknik seperti e-beam dan evaporasi vacuum,RF Sputtering dan DC Sputtering, ablasi laser pulsa,CVD, sol gel dan spray pyrolysis [1-5]. Teknik spraypyrolysis adalah teknik yang paling sering digunakankarena sederhana, berbiaya rendah dengan tingkatdeposisi yang cukup tinggi. Detail proses pelapisan iniserta penelitian sifat-sifat listrik-optiknya telah banyakdilaporkan [1,2] termasuk yang telah kami telitisebelumnya [6].Meskipun begitu, ternyata masih banyakkekurangan ditemukan pada proses pelapisan denganteknik spray pyrolysis ini antara lain selama prosesmenggunakan nozzle melibatkan tekanan yang cukuptinggi, timbulnya overspray sehingga banyak larutanyang terbuang yang menimbulkan kontaminasi sekelilingserta sering terjadi penyumbatan pada nozzle. Karenalatar belakang tersebut maka kami mengembangkansistem CVD-pengkabut ultrasonik untuk mendeposisikanlapisan yang sama/oksida timah dan diharapkan untukmasa mendatang dapat digunakan untuk mendeposisikanberbagai lapisan tipis lainnya.192

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Sciencepemanas variasi suhu hanya dilakukan dari 300 o C hingga397 o C dengan waktu pelapisan selama 3 menit (waktuoptimum); yaitu saat substrat sudah berwarna biru;daerah maksimum intensitas dari spektrum matahari yangdapat diserap. Pada daerah ini diperkirakan ketebalanlapisan adalah sekitar 100 nm. Kecepatan aliran gasnitrogen yang digunakan adalah 4 liter/menit (kecepatanalir optimum).Kualitas dari lapisan yang terbentuk akantergantung dari ukuran partikel, suhu dan waktupenumbuhan serta kecepatan aliran dari gas dan cairan.Kecepatan pembentukan oksida timah dapat dituliskansebagai [2] :V f= k g[SnCl 4] B (g) .................................. (1)dimanag = fasa gask g= koefisien transport massa dan [SnCl 4]B (g) = konsentrasi terbesar dari SnCl 4pada fasa uapHarga rata-rata dari ukuran partikel kabut dapatdinyatakan sebagai [8] :Tdh0.73 32 .................................. (2)fadimana :T = tekanan permukaan= densitas larutanf = frekuensi pengkabut ultrasonikProses karakterisasi substrat silikon hasileksperimen dilakukan dengan mengamati sifat listriknyamasing-masing resistivitas dengan four point probe dantegangan rangkaian terbuka (V OC= open circuit voltage)dengan AVOmeter. Sifat optis dilakukan denganmenggunakan spektrometer Jasco yang mampumengukur spectrum dengan jelajah panjang gelombangdari 200nm sampai dengan 2000 nm. Struktur kristal dankondisi permukaan masing-masing diamati menggunakandifraksi sinar-X dan SEM.Edisi Khusus Oktober 2006, hal : 192 - 195ISSN : 1411-1098dicantumkan karena lapisan yang terbentukbelum merata.Hasil pengukuran menunjukkan harga resistivitaspada orde 10 -2 ohm-cm dan semakin kecil denganbertambahnya suhu. Sedangkan harga teganganrangkaian terbuka V OCada dalam orde 314 mV sampaidengan 417 mV; dengan kecenderungan yang samadengan kecenderungan harga resistivitas. V OCadalahtegangan sepanjang sel surya yang disinari, pada hargaarus nol. Harga tegangan ini cukup baik karenaharga ideal adalah 500 mV; sedangkan resistivitasnyamasih cukup baik tetapi sebaiknya dalam dalam orde10 -3 ohm-cm. Hal ini dapat diusahakan dengan mencobalagi variasi waktu, suhu serta lama pelapisan.Harga yang baik dari resistivitas dan teganganrangkaian terbuka ini akan terkait dengan penggunaanlapisan ini untuk mengembangkan divais optoelektronikatau elektro optik yang menghendaki resistivitas yangrendah sekitar orde 10 -3 ohm-cm dan tegangan yangmendekati harga ideal (500 mV).Untuk memeriksa keberadaan lapisan oksidatimah diatas substrat Silikon dan memeriksa strukturkristal maupun kondisi permukaan maka dilakukanpemeriksaan sampel dengan XRD dan SEM dengan hasilditunjukkan pada Gambar 2 dan Gambar 3.Gambar 2. Kurva XRD lapisan oksida timahdi atas silikon.HASIL DAN PEMBAHASANPada Tabel 1 diberikan hasil pengukuran sifatlistrik (resistivitas dan tegangan terbuka, V OC) darilapisan oksida timah di atas substrat silikon (100) padavariasi suhu 350 o C sampai dengan 397 o C. Hasilpengukuran pada suhu pelapisan 300 o C tidakTabel 1. Hasil pengukuran sifat listrik untuk lapisantipis oksida timah diatas substrat silikon.No.Suhu Proses( o C)Resistivitas( x 10 -2 Ohm-Cm)V OC(mV)1 350 1.592 4172 370 0.253 3693 397 0.195 314Gambar 3. Penampang permukaan lapisanoksida timah diatas substrat silikon.Kurva difraksi sinar-X dari salah satu cuplikanoksida timah/Silikon yang dideposisikan pada suhu350 o C (lihat Gambar 2) menunjukkan kehadiranpuncak bahan polikristalin oksida timah pada sudut 2sekitar 26 o pada hkl (110). Puncak pada sekitar sudut2 = 70 o adalah puncak dari bahan substrat/silikon.Puncak oksida timah masih belum cukup dominankemungkinan karena suhu kurang tinggi (suhupelapisan 300 o C hingga 700 o C). Menurut teori dengan194

Penumbuhan Lapisan Tipis Oksida Timah dengan Teknik CVD-Pengkabut Ultrasonik (Dwi Bayuwati)makin tinggi suhu pelapisan tingkat kristalinitasmakin meningkat.Kondisi permukaan lapisan oksida timah padaGambar 3 menunjukkan butir oksida timah yang masihjarang-jarang padahal secara visual lapisan sudahtampak biru merata, kemungkinan karena prosespelarutan atau pencampuran bahan SnCl 4.5H 2O denganair dan methanol masih kurang baik dan jumlah kabutyang dialirkan masih kurang.Karakterisasi terakhir yang berkaitan dengankemungkinan dipakainya lapisan oksida timahsebagai lapisan anti refleksi pada divais optoelektronik/elektro-optik atau juga sebagai energy conserving heatreflective coatings pada jendela-jendela adalahpengukuran kurva refleksi cahaya sebagaimanaditunjukkan pada Gambar 4. Penurunan refleksi setelahproses pelapisan terlihat dengan refleksi minimum padapanjang gelombang 800 nm dengan penurunan darisekitar 26% menjadi 2%.Gambar 4. Kurva refleksi (R) lapisan oksida timahdi atas substrat silikon.KESIMPULANTelah diuraikan proses penumbuhan lapisantipis oksida timah dengan teknik CVD-pengkabutultrasonik berbasis substrat silikon (100). Secarateknik, proses ini lebih sederhana dari proses spraypyrolysis karena tekanan yang rendah, polusi berkurang,dan lebih menghemat larutan, serta tidak terjadipenyumbatan pada sistem nozzle sehingga nozzle bisalebih tahan lama.Secara hasil atau bila melihat dari keluaran proseskarakterisasi disimpulkan bahwa pemakaian lapisan inisebagai sistem junction divais optoelektronik/elektrooptik, misalnya sel surya, sudah cukup memadai;ditunjukkan dengan hasil pengukuran resistivitasdalam orde 10 -2 ohm-cm dan tegangan rangkaianterbuka antara 314 mV sampai dengan 417 mV dan hampirsetara dengan hasil dengan teknik spray pyrolysis.Demikian pula pemakaian sebagai lapisan antirefleksijuga sudah memadai dengan penurunan reflektivitasyang cukup signifikan.Bagaimanapun usaha perbaikan masih bisadilakukan karena pengamatan dengan SEM masihmenunjukkan kerataan dan densitas kurang baik.Perbaikan dapat dilakukan dengan mencari optimasisuhu bila mungkin dengan menambah suhu sertapersiapan larutan yang lebih homogen.UCAPAN TERIMAKASIHPenulis mengucapkan terimakasih yang takberhingga kepada Pusat Penelitian Fisika-LIPI atasdukungan hingga terlaksananya kegiatan penelitian ini.Rasa terima kasih juga kami sampaikan kepadaSdr. Syuhada atas bantuannya dalam pengukuran sifatoptis cuplikan dengan spektrometer.DAFTAR ACUAN[1]. D. ZAOUK, Y. ZAATAR, A. KHOURY,C. LLINARES, J.P. CHARLES and J. BECHARA,Microelectronic Engineering, 51-52 (2000)627-631[2]. B. CORREA-LOZANO, CH. COMNINELLIS, andA. DE BATTISTI, Journal of AppliedElectrochemistry, 26 (1996) 83-89[3]. ANTONIUS M.B. VAN MOL, Chemical VapourDeposition of Tin Oxide Thin Films, Ph.D. Thesis,Technische Universiteit Eindhoven, Netherlands,(2003)[4]. Z.B. ZHOU, R.Q. CUI, Q.J. PANG, Y.D. WANG,F.Y. MENG, T.T. SUN, Z.M. DING and X.B. YU,Applied Surface Science, 172 (2001) 242-252[5]. J. DUTTA, J. PERRIN, T. EMERAUD,J.M. LAURENT and A. SMITH, Journal of MaterialScience, 30 (1995) 53-62[6]. DWI BAYUWATI, ACHIAR OEMRY danSYUHADA,Analisis Difraksi Sinar X, MikroskopElektron dan Spektrometri Lapisan Tipis Tin Oksidauntuk Sel Surya Si-n/SnO 2, Proceedings Electric,Control, Communication and InformationSeminar, UniBraw, Malang, (2004) 75-80[7]. DWI BAYUWATI and SURYADI, Deposition ofThin Film Using Pyrosol Method, Proceedings the2 nd ASEAN Science Congress and CommitteeConference Sub Committee on Material Science,Jakarta, (2005)160-167195