D:\MASTER JUSAMI YANG SUDAH LEN - Batan

Studi Sifat Magnetik Material Magnet Sinter Nd-Fe-B (Erfan Handoko)ABSTRAKSTUDI SIFAT MAGNETIKMATERIAL MAGNET SINTER Nd-Fe-BErfan Handoko 1 dan Azwar Manaf 21Jurusan Fisika - UNJJl. Pemuda No.10 Rawamangun, Jakarta 132202Jurusan Fisika, FMIPA - UIKampus Baru Depok, Depok 16424STUDI SIFAT MAGNETI K MATERIAL MAGNET SINTER Nd-Fe-B. Telah dilakukan studisifat kemagnetan terhadap magnet isotrop komposisi Nd 15Fe 77B 8yang dibuat dengan tehnik metalurgi serbuk.Pembuatan sampel magnetik dilakukan dengan variasi waktu penggerusan yaitu 5 detik, 10 detik, 60 detik,300 detik, dan 600 detik dalam suasana inert dan diperoleh ukuran butir rata-rata setelah proses perlakuanpanas yaitu 1,55 m, 1,48 m, 1,14 m, 0,93 m, dan 0,63 m yang diukur dengan metode intercept (Heyne).Proses pembuatan bakalan dengan diameter 10 mm dan tekanan 31,8 MPa. Bakalan tersebut disinter dan dianildalam suasana inert dalam tabung quartz dengan suhu 1080 o C dan 600 o C selama masing-masing 1 jam.Pendinginan secara cepat dalam air (water quench) setelah sinter telah berhasil mempertahankan fasa magnetikNd 2Fe 14B sebagai fasa utama berdasarkan identifikasi data difraksi sinar-X dan foto mikro. Kemungkinanadanya fasa-fasa lain seperti fasa yang kaya akan Nd (Nd-rich), fasa yang kaya akan B (NdFe 4B 4), dan fasaoksida Nd 2O 3. Fasa oksida banyak terdapat untuk sampel dengan waktu penggerusan yang cukup lama yaitu300 detik dan 600 detik, sehingga sifat-sifat kemagnetan yang terukur sangat rendah. Pengukuran sifat kemagnetanmenggunakan VSM untuk sampel yang dipelajari bahwa koersivitas dan remanen terbesar adalah 834 kA/m dan0,62 T diperoleh untuk magnet isotrop dengan waktu penggerusan selama 60 detik.Kata kunci : Magnet sinter Nd-Fe-B, miliing, metode intercept (Heyne)ABSTRACTSTUDIES OF MAGNET MAGNETIC SINTERED Nd-Fe-B. Magnetic studies on isotropy magnetswith composition of Nd 15Fe 77B 8that were made by Powder Metallurgy Route have been done. These magneticsamples were prepared by various milling time 5 sec, 10 sec, 60 sec, 300 sec, and 600 sec in inert condition andobtained mean grain size after heat threatment are 1.55 m,1.48 m,1.14 m, 0.93 m, and 0.63 m whichwere meansured by intercept method (Heyne). Bulks were prepared with diameter 10 mm, pressing 31.8 MPa.These bulks were sintered and anealed in vacuum in silica quartz with temperatures 1080 o C and 600 o C for each1 hour. Water quenching after sintering had formed magnetic main phase Nd 2Fe 14B according to X-ray diffractiondata identifiying and micro photos. Possibility of precense of other phase is like Nd-rich, B-rich, (NdFe 4B 4)and Nd 2O 3phase. Some oxide phase Nd 2O 3can be find in samples with longer milling time 300 sec and 600 sec,so magnetic properties meansurment use Vibrating Sample Magnetometer (VSM) for samples under studied, itis found that the maximum coercivity of 834 kA/m and remanence of 0.62 T for isotropy magnetic sample withmilling time for 60 sec.Key words : Sintered magnet Nd-Fe-B, miliing, intercept (Heyne) methodPENDAHULUANBahan magnetik logam tanah jarang RE-TM-B(RE = Rare Earth; TM = Transition Metals B = boron)telah menambah dimensi baru dalam dalamperkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi terutamapada bidang magnet permanen. Fasa magnetik dari bahanmagnetik logam tanah jarang yang masih menjadiperhatian serius oleh kalangan peneliti sampai dewasaini adalah Nd 2Fe 14B, tidak saja dikarenakan fasa magnetikini memiliki sifat intrinsik yang berpotensi menjadi magnetpermanen dengan maximum energy product, (BH) maxyang tinggi tetapi juga dikarenakan lebih dari 80 % fasamagnetik ini dibangun dari atom Fe yang ketersediaanmaterialnya di bumi melimpah dan dapat diperolehdengan mudah dan harga yang murah. Fasa magnetikNd 2Fe 14B dengan demikian menjadi sangat prospektipbaik dari aspek ilmiahnya maupun aspek pengembanganindustri.Dibandingkan dengan fasa-fasa magnetik yangtelah dikembangkan sebelumnya seperti Ferit, Alnico,Sm-Co dan lainnya fasa magnetik Nd 2Fe 14B memiliki65

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Sciencemagnetisasi total tertinggi yaitu ~ 1,6 T dan juga medananisotropi H Arelatif besar ~ 6800 kA/m meskipun dengansuhu Curie yang tidak terlalu tinggi sebesar ~300 o C [1].Bahan magnet permanen dalam industri saat iniadalah produk teknologi yang banyak pemakaian danpemanfaatannya, misalnya pada motor, generator,aktuator, loudspeaker dan mikropon. Kualitas bahanmagnet permanen dicirikan oleh antara lain besarnyaproduk energi maksimum (BH) maxyaitu energi yangmenunjukkan besarnya densitas energi magnet yangterkandung pada magnet. Tingginya nilai (BH) max, jugaberarti efisiensi penggunaan volume material magnetyang tidak memerlukan ukuran yang besar sehinggasepadan dengan kecenderungan teknologi moderndimana miniaturisasi menjadi prioritas.Proses fabrikasi magnet permanen yang telahdigunakan pada skala industri antara lain adalah proseskonvensional metalurgi serbuk (Powder Metallurgy) [1]untuk magnet keramik ferit, Sm-Co, Nd-Fe-B dan prosespenuangan (casting) untuk Alnico dan baja, meskipunmasih terdapat beberapa proses alternatif yangdigunakan dalam skala laboratorium untuk tujuanpenelitian. Sejak tahun 1984, proses fabrikasi magnetpermanen logam tanah jarang disamping menggunakanproses konvensional, juga telah diterapkan prosespendinginan cepat atau rapid solidification [2] yangmemiliki kelebihan antara lain dapat menghasilkanmikrostruktur material dengan skala nanometer[2, 3].Dalam publikasi ini dibicarakan prosespembuatan magnet Nd-Fe-B melalui teknik konvensionalmetalurgi serbuk, terutama memahami strukturmikromagnet melalui observasi dengan mikroskop dan analisisfasa dengan difraktometer sinar-x sebagai implikasipenerapan langkah-langkah teknik metalurgi serbuk. Efeklamanya waktu penghalusan terhadap material Nd-Fe-Bdalam tahapan proses metalurgi serbuk untukmemperoleh serbuk berbagai ukuran dibicarakan bersamahasil evaluasi sifat kemagnetan.METODE PERCOBAANMaster alloy dengan komposisi nominalNd 15Fe 77B 8(at. %) berupa ingot diproduksi oleh JohnsonMatthey Rare-Earth Products, Johnson Matthey PLCdigunakan sebagai material dasar untuk pembuatanmagnet permanen sinter (sintered permanent magnets).Potongan-potongan paduan (alloy) dipecah secaramanual menjadi berukuran 5 milimeter sampai dengan10 milimeter. Pecahan alloy Nd-Fe-B dengan ukurantersebut kemudian dihaluskan dengan disc mill Kawasakidalam suasana vakum sampai tekanan ~10 -5 Torr. Prosespenghalusan ini hanya mampu menghasilkan serbukberukuran paling halus kurang dari 38 m yaituberdasarkan hasil penyaringan dengan penyaring(Shieve Shaker) berukuran 38 m. Ukuran serbuk yanglebih halus dapat diperoleh melalui proses ball milling.Selanjutnya, serbuk-serbuk halus tersebut dimasukkanVol. 7, No. 1, Oktober 2005, hal : 65 - 71ISSN : 1411-1098dalam suatu cetakan berbentuk silinder berdiameter~ 10 mm dan pemadatan serbuk diperoleh dengan carapenekanan menggunakan penekan hidrolik Shimadzuberkapasitas 60 ton. Dalam preparasi sampel untuk kasusini digunakan tekanan sebesar 31,8 N.mm -2 atau setaradengan aplikasi beban sebesar ~ 2,5 ton. Tahapan inimenghasilkan padatan muda atau green compact.Bakalan (green compact) dimasukkan ke dalampipa quartz dan divakum sampai tekanan ~10 -5 Torr untukmenghindari proses oksidasi pada bakalan ketika prosessinter dilakukan. Padatan yang telah dalam suasanavakum selanjutnya mengalami proses sinter dalamfurnace agar lebih keras,padat, kuat, dan densitas yangtinggi. Suhu sinter adalah 1080 o C selama 1 jam dimanapada suhu ini memungkinkan terbentuknya fasa-fasayang diinginkan [3].Pendinginan setelah proses sinter dilakukandengan pendinginan cepat dalam air (water quench)untuk mempertahankan fasa-fasa yang terbentuk.Bakalan (sampel) yang telah disinter selanjutnya dianildalam furnace dengan suhu 600 o C selama 1 jam. Setelahproses anil bakalan didinginkan sampai suhu kamar diudara dan dikeluarkan dari pipa quartz. Padatan dibentuksesuai dengan keperluan untuk tujuan pengukuran danpengujian.Analisis fasa baik dalam bentuk serbuk maupunsampel magnet dilakukan dengan alat XRD (X-RayDiffractometer) Philips PW 1877 dengan radiasisinar-X adalah CuK, beroperasi pada tegangan 40 kVserta arus generator sebesar 30 mA. Difaksi sinar-Xmendeteksi mulai dari sudut (2) 20 o sampai dengan 110 o .Sifat kemagnetan dari sampel magnet isotrop denganukuran dievaluasi dengan Vibrating SampleMagnetometer (VSM) di Departement MaterialsScience, National University of Singapore. VSM yangdilengkapi dengan medan luar 9 T dan hasil pengukuranberupa loop histerisis.Data hasil pengukuran dengan VSM untuk setiapkenaikan medan magnet luar direkam dan kemudiandigambarkan dengan bantuan komputer. Pada loophisterisis dari berbagai sampel dapat diturunkan sifatsifatkemagnetan seperti koersivitas, remanen, danproduk energi maksimum. Observasi strukturmikrodilakukan dengan mikroskop setelah semua sampeldietsa dengan (HNO 3) 3 % selama kurang lebih 10 menit.HASIL DAN PEMBAHASANPada Tabel 1. diringkas sampel magnet sinteryang dipersiapkan dari serbuk alloy Nd-Fe-B pascapenghalusan dengan disc mill untuk berbagai lamawaktu penghalusan agar diperoleh ukuran butir yangbervariasi. Semua serbuk lolos saring berukuran 38 mdan semua sampel magnet menjalani perlakuan panasyang sama.Gambar 1. memperlihatkan hasil pengukurandengan difraksi sinar-X material dasar Nd 15Fe 77B 8dalam66

Studi Sifat Magnetik Material Magnet Sinter Nd-Fe-B (Erfan Handoko)Tabel 1. Sampel-sampel yang dilakukan pengamatan strukturmikroKodesampel150120IntensitasIntensitas90603001801501209060300WaktupenggerusanPenyaring( m )Temperatur danwaktu sintersampel-120 40 60 80 1002-Theta20 40 60 80 1002-ThetaTemperatur danwaktu anilS-0 5 det 38 1080 o C / 1 jam 600 o C / 1 jamS-1 10 det 38 1080 o C / 1 jam 600 o C / 1 jamS-2 60 det 38 1080 o C / 1 jam 600 o C / 1 jamS-3 300 det 38 1080 o C / 1 jam 600 o C / 1 jamS-4 600 det 38 1080 o C / 1 jam 600 o C / 1 jamsampel-2Gambar 1. Pola difraksi sampel magnet dengan kodeS-1 dan S-2bentuk padatan dari serbuk hasil penghalusanselama 60 detik (kode sampel S-1) dan 300 detik(kode sampel S-2).Kedua sampel memberikan pola difraksi yangsama yaitu pola difraksi dari fasa Nd 2Fe 14B[4]. FasaNd 2Fe 14B merupakan fasa utama material sistemNd-Fe-B dan harus dapat dipertahankan meskipunmaterial menjalani berbagai perlakuan bila akandimanfaatkan sebagai bahan untuk magnet permanen.Dalam kasus ini, kedua sampel yaitu S-1 dan S-2masing-masing telah menjadi perlakuan panas berupasintering pada suhu 1080 0 C dan annealing pada suhu600 0 C selama 1 jam. Hasil pengukuran XRD inimemastikan bahwa selama menjalani proses pemanasansuhu tinggi tersebut tidak menyebabkan baiktransformasi fasa maupun oksidasi dan telah sesuaidengan tujuannya, kecuali terjadi perubahan fisikmagnet dari green compact menjadi padatan dengandensitas maksimum mendekati bebas pori. Hal ini bisaterjadi karena proses pemanasan dilaksanakan dalamsuasana miskin oksigen dan dalam atmosfir yang kayadengan gas Argon.Material sistem Nd-Fe-B, disamping memiliki fasastabil Nd 2Fe 14B sebagai fasa utama, masih terdapatterdapat fasa-fasa lain di sekitar batas butir fasa utamaseperti fasa yang kaya akan Nd atau Nd 2FeB 3(at.%) danfasa yang kaya akan B atau NdFe 4B 4(at.%) terutamapada alloy Nd-Fe-B dengan komposisi off stoichiometriseperti Nd 15Fe 77B 8(at.%) [2]. Namun fraksi kedua fasatambahan tersebut relatif kecil dan umumnya tidakterdeteksi oleh difraksi sinar-X.Gambar 2 memperlihatkan fotomikro dari limasampel magnet sinter yang dipersiapkan dari serbukhasil penghalusan dengan waktu yang berbeda (lihatTabel 1). Dari fotomikro tersebut dapat dilihat dengan(a) S-0 (b) S-1 (c) S-2(a) S-0 (a) S-0Gambar 2. Fotomikro sampel magnet sinter kode S-0, S-1, S-2, S-3 dan S-467

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Sciencecukup jelas fasa utama magnet sinter serta batas butir(grain boundary). Disamping fasa utama juga terlihatadanya fasa lain terutama hadir pada batas butir danpertemuan 3 atau lebih butir utama. Fasa tambahantersebut diduga adalah fasa kedua dari sistem Nd-Fe-Bdapat berupa fasa kaya Nd dan fasa kaya B sebagaikonsekuensi dari komposisi yang tidak stoichimetrisebagaimana telah dijelaskan di atas. Secara visual kelimasampel magnet tersebut memiliki ukuran fasa utama yangberbeda. Secara kualitatif terlihat adanya penurunanukuran rata-rata butir fasa utama yang progresif denganmeningkatnya waktu penghalusan. Bila dibandingkanantar ke lima fotomikro di atas, sampel S-0, S-1 dan S-2memiliki strukturmikro yang lebih bersih dapatdiinterpretasikan bebas fasa oksida dibandingkandengan sampel S-3 dan S-4 meskipun kedua sampelmagnet terakhir memiliki ukuran rata-rata butir relatiflebih halus.Berdasarkan evaluasi penentuan ukuran butirrata-rata menggunakan metode metalografi Intercept(Heyne)[3], dapat diketahui penurunan ukuran rata-ratabutir terhadap waktu penghalusan sebagaimana yangdiperlihatkan pada Gambar 3. Peningkatan waktupenghalusan serbuk dari 5 detik menjadi 600 detik telahmenurunkan ukuran rata-rata butir dari 1,55 mmenjadi 0,63 m yaitu mendekati ukuran partikelberdomain tunggal (0,30 m untuk Nd-Fe-B)[5]. Waktupenghalusan yang relatip pendek ini ~600 detiksebenarnya cukup menguntungkan mengingat selamaproses penghalusan material rentan terhadap oksidasi.Ukuran butiran rata-rata yang diperolehmemungkinkan untuk meningkatkan koersivitas intrinsikdan untuk memperoleh ukuran butir partikel berdomaintunggal (single domain particle) yaitu 0,3 m, tentunyadengan waktu penggerusan yang lebih lama. Waktupenggerusan lebih lama juga dapat menimbulkan masalahyang merugikan sifat kemagnetan magnet, karena ukuranserbuk hasil proses penyerbukan semakin mudahteroksidasi. Hal ini terjadi karena luas permukaan serbukyang semakin besar dan menurut teori bahwa semakinluas permukaan pada serbuk maka energi yangdimilikinya dalam keadaan tidak stabil sehingga mudahmembentuk fasa oksida serta sifat serbuk yang sangatreaktif dan mudah terbakar. Untuk memperkecil atauUkuran Butir Rata-rata( m )1,81,61,41,210,80,60,40,21,551,481,140,93Waktu PenggerusanVsUkuran Butir Rata-rata0,6300 100 200 300 400 500 600 700Waktu Penggerusan ( detik )Gambar 3. Hubungan waktu penggerusan dan ukuranbutir rata-rata fasa utama dari magnet sinter Nd-Fe-BVol. 7, No. 1, Oktober 2005, hal : 65 - 71ISSN : 1411-1098menghindari terjadinya oksidasi harus dilakukan prosespembuatan dalam keadaan inert.Fotomikro sampel magnet sebagaimana diperolehdalam studi ini sangat mirip dengan fotomikro magnetsinter Nd-Fe-B yang dapat dilihat dari publikasi parapeneliti sebelumnya [2,6] terutama untuk sampel dengankode S-0, S-1 dan S-2, kecuali dalam penelitian inifotomikro sampel magnet sinter memiliki ukuran ratabutir utama relatip lebih besar. Perlu disadari bahwastrukturmikro magnet sangat menentukan kualitas darimagnet permanen, baik keterlibatan fasa-fasa yang hadirdalam magnet maupun homogenitas ukuran butir danukuran butir fasa utamanya sendiri.Pada Tabel 2 diringkas hasil pengukuran dimensimagnet sinter Nd-Fe-B yang dipelajari serta densitasdihitung berdasarkan penimbangan berat sampel danvolume sampel. Pada Tabel 2 tersebut juga ditampilkannilai rata-rata ukuran butir fasa utama dari magnet. Hasilpada Tabel 2 tidak memperlihatkan korelasi langsungantara densitas magnet dan ukuran rata-rata butir fasautama. Hal ini bisa dikarenakan densitas magnet jugaditentukan oleh fraksi fasa-fasa yang hadir dalam sampelseperti fasa kedua sistem Nd-Fe-B dan fasa oksida. Nilaidensitas teoritik dari fasa Nd 2Fe 14B adalah 7,6 g/mL [7]bisa diperoleh dari material Nd-Fe-B dengan komposisistoichiometry dan bebas pori.Tabel 2. Sampel-sampel yang diukur dengan VSMKodesampelUkuran butirrata-rata (m)Ukuran (mm)p l tDensitas(gr/cc)S-0 1,55 5.3 5.2 1.3 6,76S-2 1,14 5.02 4.79 0.81 6,53S-3 0,93 4.78 4.35 1.21 6,27S-4 0,63 6.03 5.98 1.23 6,73Dalam studi ini komposisi yang digunakan adalahNd 15Fe 77B 8(at.%) berdasarkan hitungan memilikifraksi fasa utama ~ 94 % atau setara dengan densitasteoritik sebesar 7,14 g/mL. Jadi dengan lebih rendahnyanilai densitas sampel magnet yang dibuat dalam studiini bisa juga menunjukkan tidak optimalnya jumlahfraksi fasa utama dari magnet sinter disamping kehadiranpori. Pori pada sampel merugikan sifat kemagnetanterutama koersivitas karena pori dapat berperansebagai fasilitator nukleasi medan balik. Fraksi fasakedua atau non magnetik seperti fasa kaya Nd dan kayaB serta fasa oksida dapat merugikan remanen ataumagnetisasi sisa.Evaluasi sifat-sifat kemagnetan antara lainkoersivitas, iH c, remanen, B rdan produk energi maksimum,(BH) maxdapat diturunkan dari loop histeresis denganmenggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)seperti ditunjukkan pada Gambar 4. Sifat kemagnetandari 4 (empat) sampel magnet Nd-Fe-B yang dibuat dalampenelitian ini telah diringkas pada Tabel 3.68

Studi Sifat Magnetik Material Magnet Sinter Nd-Fe-B (Erfan Handoko)1,E+009,E-016,E-013,E-010,E+00-3,E-01-6,E-01-9,E-01Pada Gambar 4 ditunjukkan loop histerisis darisampel magnet isotrop. Hasil pengukuran sifatkemagnetan magnet permanen Nd 15Fe 77B 8untuk semuasampel (S-0 sampai dengan S-4) diringkas pada Tabel 3.KodesampelBr(T)a). ISOTROP ( S-2 )J ( T )-1,E+00-3,E+03 -2,E+03 -1,E+03 0,E+00 1,E+03 2,E+03 3,E+03Gambar 4. Loop histeris sampel magnet Nd 15Fe 77B 8Tabel 3. Sifat kemagnetan magnet permanen Nd 15Fe 77B 8hasilevaluasi dengan VSMiHc(kA / m)(BH)max(kJ / m 3 )S-0 0,56 380 39,20S-2 0,62 834 71,46S-3 0,38 104 9,89S-4 0,42 111 11,73H ( kA/m )Nilai remanen (Br) untuk sampel S-0, S-2, S-3 danS-4 terjadi penurunan yang sangat signifikan. Nilaikoersivitas (iHc) terjadi peningkatan yang cukup besaryaitu 380 kA/m menjadi 834 kA/m untuk sampel S-0 danS-2. Ini terjadi karena ukuran butir fasa magnet kerasNd 2Fe 14B yang semakin kecil (lihat Tabel 2). Pada sampelS-3 dan S-4 jauh dari nilai koersivitas yang seharusnyayakni diatas nilai koersivitas sampel S-2. Produk energimaksimum (BH) maxmengikuti nilai remanen B rdankoersivitas iH cuntuk masing-masing sampel. BH maxterbesar diperoleh pada sampel S-2.Sifat-sifat magnet yang terukur untuk magnetNd-Fe-B dengan kode sampel S-0 sampai dengan S-4dengan loop histerisis ditunjukkan pada Gambar.4,terdapat perbedaan yang sangat signifikan baik itu padabentuk loop histerisis, koersivitas intrinsik, dan yangterpenting adalah nilai remanen. Nilai remanen (B r)magnet isotrop 0,62 T dan mendekati dari nilai maksimalmagnet isotrop NdFeB yakni 0,8 T [7,8]. Ini membuktikantelah berhasil membuat magnet isotrop dengan sifat-sifatkemagnetannya yang mendekati nilai maksimal yangtelah dilakukan oleh peneliti sebelumnya.Secara teoritik, sifat kemagnetan terutamaremanen akan sama dengan polarisasi total Js dimanauntuk fasa Nd 2Fe 14B adalah 1,6 T dengan produk energimaksimum sebesar 512 kJ/m 3 [9]. Kemajuan penelitianakhir-akhir ini terhadap magnet permanen sinter isotropNd-Fe-B telah berhasil mendekati nilai teoritik tersebutsekitar 400 kJ/m 3 yaitu 78 % dari nilai maksimalnya.Tabel 2 memperlihatkan ukuran butir rata-ratauntuk masing-masing sampel dengan waktupenggerusan yang berbeda. Waktu penggerusan yanglebih lama akan diperoleh ukuran butir rata-rata yanglebih kecil setelah dilakukan perlakuan panas. PadaTabel 3 merupakan hasil pengukuran sifat-sifatkemagnetan magnet permanen Nd 15Fe 77B 8untuk sampeldengan waktu penggerusan yang berbeda. Sehinggahubungan waktu penggerusan, ukuran butir rata-rata,dan sifat kemagnetan yaitu koersivitas intrinsik dapatdiperlihatkan pada Tabel 4.Tabel 4. Hubungan waktu penggerusan dan koersivitas intrinsikuntuk magnet Nd 15Fe 77B 8KodesampelWaktupenggerusan(detik)iHc(kA / m)Ukuran butirrata-rata (m)S-0 5 380 1,55S-2 60 834 1,14S-3 300 103,6 0,93S-4 600 111 0,63Peningkatan nilai koersivitas intrinsik iH cdari380 kA/m menjadi 834 kA/m diakibatkan olehmenurunnya ukuran butir rata-rata fasa utama Nd 2Fe 14B.Sehingga diharapkan untuk waktu penggerusan yanglebih lama akan diperoleh ukuran butir rata-rata yanglebih kecil dan terjadi peningkatan koersivitas intrinsikyang lebih besar. Untuk sampel dengan waktupenggerusan 300 detik dan 600 detik, nilai koersivitasyang diperoleh 103,6 kA/m dan 111 kA/m. Nilaikoersivitas tersebut tidak sesuai dengan nilai yangseharusnya. Dengan ukruan butir rata-rata yang semakinkecil seharusnya diperoleh nilai koersivitas intrinsik yanglebih besar. Waktu penggerusan yang lebih lama yakni300 detik dan 600 detik ternyata mempengaruhisifat kemagnetan (lihat Tabel 4) meskipun prosespenggerusan dilakukan dengan kondisi yang sama.Bila dilihat dari fotomikro yaitu dengan kodesampel S-3 dan sampel S-4 untuk waktu penggerusan300 detik dan 600 detik setelah mengalami perlakuanpanas, ada perbedaan yang sangat signifikan biladibandingkan dengan fotomikro hasil dari sampel yangmengalami waktu penggerusan yang tidak lama yakni5 detik (S-0), 10 detik (S-1), 60 detik (S-2). Pengamatanterhadap fotomikro menimbulkan bahwa banyak terdapatfasa oksida Nd 2O 3(warna abu-abu) dan berkurangnyafasa magnetik Nd 2Fe 14B. Ini terjadi akibat ukuran serbukyang begitu halus yaitu kurang dari 0,63 m untuk waktupenggerusan 600 detik, sehingga dengan ukuran yangsangat kecil dan luas permukaan serbuk yang semakinbesar maka tingkat terjadinya oksidasi semakin tinggi.69

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials ScienceApabila serbuk berhasil diperoleh ada kemungkinanuntuk terjadinya oksidasi yaitu pada saat penyaringserbuk (filterisasi) dimana penyaringan dilakukan diudara bebas.Dengan kondisi dimana ada beberapa bagianproses dari pembuatan sampel yang tidak dilakukandalam suasana inert yaitu penyaringan dan penekanan(pressing), merupakan suatu kendala dalam penelitianini sehingga tingkat terjadinya oksidasi pada pembuatansampel tidak dapat terkontrol.Sifat-sifat kemagnetan ( Tabel 3 ) hasil pengukurandengan VSM dengan medan magnet luar 9 T diperolehnilai remanen, koersivitas intrinsik, dan produk energimaksimum yang diturunkan dari loop histerisis. Nilairemanen terbesar diperoleh untuk magnet isotropikdengan kode sampel S-2 yaitu 0,62 T dan mendekati darinilai maksimalnya sebesar 0,8 T menurut kalkulasiberdasarkan teori Stoner-Wohfarth untuk magnet isotropyakni 0,8 T [7,8].Dengan waktu penggerusan yang singkat, fasamagnetik Nd 2Fe 14B dapat dipertahankan dan tingkatterjadinya oksidasi sangat kecil sekali. Sebaliknya dialamioleh sampel S-3 dan sampel S-4. Waktu penggerusanyang cukup lama yaitu 300 detik dan 600 detikmengakibatkan tingkat oksidasi pada serbuk semakinbesar sehingga fasa oksida Nd 2O 3meningkat. Akibatnyaselain adanya fasa oksida sampel terdekomposisisebagian kecil menjadi fasa yang kaya B dan kaya Ndserta berkurangnya fasa utama Nd 2Fe 14B. Dengankeadaan yang demikian, sifat kemagnetan yang terukuruntuk sampel S-3 dan sampel S-4 sangat rendah baik ituremanen, koersivitas intrinsik dan produk energimaksimum.Disamping waktu penggerusan yangberpengaruh terhadap sifat-sifat kemagnetan, dalampenelitian ini mengamati pembuatan bakalan sangatberpengaruh juga terutama pada nilai remanen, besartekanan yang kecil yaitu 31,8 MPa dan jauh dari besartakanan yang seharusnya 200 MPa [7] menyebabkandensitas bakalan yang diperoleh (Tabel 2) setelahperlakuan panas lebih kecil dari nilai maksimal [9]serta memungkinkan terbentuknya pori-pori diantarabatas butir [10].Besar produksi energi maksimum (BH) maxhasilperhitungan dari loop histerisis sangat tergantung darinilai remanen yang diperoleh sebagaimana yangditunjukkan pada Gambar.4.Pada magnet isotrop dengan kode sampel S-2,produk energi maksimum (BH) maxlebih besar dari sampelsampellainnya. Produk energi maksimum yang besarnya71,46 kJ/m 3 merupakan hasil maksimal yang diperolehdalam penelitian ini. Meskipun nilai tersebut jauh lebihkecil dari nilai teoritis yang diperoleh hasil perhitunganyakni 114 kJ/m 3 [7,8]. Rendahnya (BH) maxsekitar 62,7 %dari nilai maksimal dalam penelitian ini perlu adaperbaikan-perbaikan dalam proses pembuatan sampeldan meminimalkan faktor-faktor penyebab rendahnyaVol. 7, No. 1, Oktober 2005, hal : 65 - 71ISSN : 1411-1098sifat kemagnetan yang diperoleh dalam penelitianini sebagaimana telah dijelaskan pada pembahasansebelumnya.KESIMPULANBerdasarkan hasil penelitian dan pembahasanyang telah dibicarakan dapat diambil beberapakesimpulan sebagai berikut :1. Telah berhasil disintesis dengan teknik metalurgiserbuk magnet Nd-Fe-B isotropik.2. Material magnet komposisi Nd 15Fe 77B 8untuk sintesismagnet permanen isotropik Nd-Fe-B menunjukkanmaterial multifasa dengan fasa Nd 2Fe 14B sebagai fasamayor dan fasa-fasa yang kaya akan Nd, kaya akanB, dan oksida sebagai fasa minor.3. Suhu sinter 1080 o C yang digunakan selama 1 jamdalam proses perlakuan panas telah berhasilmempertahankan fasa utama Nd 2Fe 14B sebagaimanaterlihat pada hasil fotomikro dan identifikasi datadifraksi sinar-X.4. Nilai remanen dan koersivitas intrinsik tertinggidiperoleh dari magnet isotropik berturut-turutsebesar 0,62 T dan 834 kA/m. Serbuk magnet inidipersiapkan dengan waktu penggerusan 60 detikdan ukuran butir rata-rata 1,14 m setelahperlakuan panas.5. Produk energi maksimum magnet isotropik yangberhasil diperoleh adalah 62,7 % dari nilaimaksimalnya (114 kJ/m 3 ).DAFTARACUAN[1.] M. SAQAWA, S. FUJIMURA, N. TAQAWA,H. YAMAMOTO and Y. MATSUURA.J.Appl.Phys, 55 (1984) 2083-2087[2.] SCHNEIDER,GERHARD,THEOHENIG-EARNST,GRIEB, BERND, KNOCH, Phase Equilibria inNd-Fe-B and Related Systems and Microstructureof Sintered Nd-Fe-B Magnets, Concerted EuropeanAction on Magnets (CEAM), Elservier SciencePublishers Ltd, England, (1989) 344 - 346[3.] Modul Praktikum Metalografi, LaboratoriumMetalografi dan Perlakuan Permukaan & Panas,Jurusan Metalurgi Fakultas Teknik UniversitasIndonesia.[4.] H.F. BRAUN,M.PELIZONEAND K.YVON,Procc.of The Int. Conf. On Transition Metal Compounds,Grenobel, II (1982 ) 11[5.] KHJ. BUSCHOW, Mat.Sci Report, I (1986) 1-64[6.] J.S.COOK and P.L.ROSSITER, CRC. CriticalReviews in Solid State and Mat. Sci, 15(1986)6509[7.] P.J.GRUNDY, D.G. LORD, SFH PARKER andR.J. POLLAND, The microstructure And ExtrinsicMagnetic Properties of NdFeB-Based Materials.Concerted EuropeanAction on Magnets (CEAM),70

Studi Sifat Magnetik Material Magnet Sinter Nd-Fe-B (Erfan Handoko)Elservier Science Publishers Ltd, England P.,(1989)405-415.[8.] J.F.HERBST, J.J.CROAT and F.E. PINKERTON,Phys.Rev. B.29 (1984) 4176[9.] A.MANAF, C.IMAWAN, A.HARIS, danDJOKO T., Laporan HB IV (1995/1996)[10.] J.J. CROAT, J.F. HERBST, R.W.LEE andF.E.PINKERTON, Appl.Phys.Lett, 44 (1984) 148[11.] G. SCHNEIDER, E.T. HENIG, B. GRIEB andG. KNOCH, in Concerted European Action onMagnet (CEAM), IV[12.] MITCHELL,JMD.COEY,D.GIVORD,I.R.HARRISand R. HANITSCH, Elservier Applied Science,London (1989) 325TANYAJAWABMujamilah, Puslitbang Iptek Bahan - BATANPertanyaan1. Mengapa tetap terjadi proses oksidasi meskiproses dilakukan dalam lingkungan inert.Jawaban1. Ada proses transisi yang tidak vakum. Proses drikmilling kemudian dikompaksi (terjadi prosesoksidasi).71