σχολη εφαρμοσμένων μαθηματικων και φυσικων ... - DSpace

4.2. Φάσματα περίθλασης Ακτίνων-X (XRD)
Για να μπορέσουμε να αναλύσουμε την νάνο-κρυσταλλική δομή των δειγμάτων
μας και για να έχουμε και ένα μέτρο σύγκρισης των αποτελεσμάτων που θα προκύψουν
από την αντίστοιχη ανάλυση μέσω των φασμάτων Raman, προχωρήσαμε
στην καταγραφή των ακτινογραφημάτων των δειγμάτων μας.
Όπως είναι γνωστό, στην περίθλαση ακτίνων-X εκμεταλλευόμαστε το γεγονός
ότι το μήκος κύματος των ακτίνων-X είναι συγκρίσιμο με το μήκος των αποστάσεων
μεταξύ των ατόμων ενός υλικού, τα οποία όταν παρουσιάζουν περιοδική
δομή στο χώρο, όπως συμβαίνει σε κρυσταλλικά υλικά, λειτουργούν ως φράγματα
περίθλασης για τις εισερχόμενες ακτίνες-X, με αποτέλεσμα στη σκεδαζόμενη
από το δείγμα ακτινοβολία να εμφανίζονται κροσσοί συμβολής που υπόκεινται
στο νόμο του Bragg:
n 2d sin (29)
Εικόνα 23: Σχηματική απεικόνιση της σκέδασης ακτίνων-X από δύο κρυσταλλικά επίπεδα από
όπου, μέσω της διαφοράς του οπτικού δρόμου που δημιουργείται μεταξύ των κυμάτων 1 &2 που
σκεδάζονται από τα δύο διαφορετικά επίπεδα, προκύπτει ο κανόνας για ενισχυτική συμβολή του
Bragg.
Στη διάταξη που έχουμε στη διάθεση μας στο Τομέα Φυσικής (PANalytical
X’Pert Pro) οι μετρήσεις έγιναν σε γεωμετρία θ:θ, όπου το δείγμα είναι σταθερό,
ενώ η πηγή και ο ανιχνευτής των ακτίνων-X κινούνται με τον ίδιο ρυθμό θ/min.
Αυτή η γεωμετρία είναι ιδανική για πολυκρυσταλλικά υλικά, όπου οι κρυσταλλίτες
του υλικού έχουν τυχαίες διευθύνσεις ως προς την επιφάνεια του δείγματος, με
αποτέλεσμα, κατά την σάρωση πηγής και ανιχνευτή, να ικανοποιείται η παραπάνω
συνθήκη για κάθε σετ επιπέδων, όταν ο αντίστοιχος κρυσταλλίτης προσανατολίζεται
σε σχέση με την πηγή και τον ανιχνευτή έτσι ώστε να ισχύει ο νόμος της
ανάκλασης. Αυτό συμβαίνει σε ένα μικρό ποσοστό κρυσταλλιτών για κάθε σετ ε-
πιπέδων, με αποτέλεσμα να παίρνουμε το σύνολο των κορυφών του υλικού.
Αντίθετα για μονοκρυσταλλικό υλικό, όπου τα επίπεδα έχουν συγκεκριμένο
προσανατολισμό σε όλο τον όγκο του υλικού, θα ικανοποιηθούν οι συνθήκες μόνο
στη περίπτωση των παράλληλων στην επιφάνεια επιπέδων και έτσι θα καταγραφεί
στο ακτινογράφημα μόνο η κορυφή του συγκεκριμένου σετ επιπέδων.
Επιπλέον των πληροφοριών που μπορεί να πάρει κανείς από την ανάλυση
του ακτινογραφήματος ενός υλικού μέσω του νόμου Bragg (προσδιορισμός χημικής
σύστασης, κρυσταλλογραφικές διευθύνσεις, κ.α.), εξετάζοντας τις γωνίες και
51