Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf

Kondisi Instrumen
Instrumen : Becker 407
Temperatur kolom : 180 0 C
Temperatur detektor : 230 0 C
Temperatur atas : 260 0 C
Tekanan gas pembawa: 2,0
Range : 100
Catatan :
1. Sampel dan standar akan disediakan oleh asisten lab
2. Peralatan gelas dan syringe tersedia dari ruang penyiapan
3. Kromatogram yang akan terekam menggunakan integrator. Periksa bersama
asisten lab sebelum menggunakan instrumen.
Metode :
1. Timbang 150 mg sampel ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering dan
tambahkan 3 mL n-heksana. Tambahkan 3 mL n-heksana ke dalam tabung reaksi
kedua. Tabung ini akan berisi campuran “blank”. Pada tiap tabung, tambahkan 1
mL KOH 2M dalam metanol dan kocok selama 30 detik. Biarkan beberapa menit
sebelum dianalisa.
2. Kromatografikan 0,2 µL lapisan heksana dari campuran “blank” dan amati jika
terdapat ketidakmurnian. Jika ketidakmurnian tampak, konsultasikan dengan
asisten lab. Kromatografikan 0,2 µL lapisan heksana dari campuran sampel.
Gunakan syringe yang berbeda, kromatografikan 0,2 µL larutan standar metil ester
jenuh.
Hasil
Tabulasikan semua data yang dihasilkan
Gunakan hasil ini untuk mengidentifikasi metil ester jenuh dalam sampel Anda
Dari data retensi buatlah grafik log t’R vs jumlah karbon dan gunakan grafik ini untuk
memperkirakan nilai ECL dari sisa puncak pada kromatogram sampel.
Praktikum 2 : Analisa Kuantitaif : Standarisasi Internal
Acuan : Grob, R.L., Modern Practice of Gas Chromatography, pp 184-187, 199-
210
Ettre, pp 6-25, sampai 6-32
Rowland, pp 6.12 sampai 6.18
Tujuan : Untuk menentukan konsentarsi etanol dalam sampel anggur tertentu
dengan menggunakan propanol sebagai internal standar dan untuk
membandingkan hasil dengan teknik eksternal standar.
Kondisi Instrumen
Temperatur kolom : 90 0 C
Rotameter – polar : 1,7
189
189