Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
159 (d) Dibandingkan dengan Flame Ionization Detector, T.S.D. 50 kali lebih sensitif untuk senyawa nitrogen 500 kali lebih sensitif untuk phosphorus. Dibandingkan dengan Flame Photometric Detector, T.S.D. kira-kira 100 kali lebih sensitif. Linear Range Detektor PID mempunyai linear range 10 7 berkembang dari 2 pg sampai 30 ug. H.3.2. Flame Photometric Detector Flame Photometric Detector dapat melakukan pengukuran yang sensitif dan selektif terhadap senyawa yang mengandung sulphur atau phosphorus. Jenis S2* dan jenis HPO* yang dibentuk dalam pengurangan karakteristik bakar Chemiluminescene emision, bisa di ukur dari jenis ini, dengan photomultiplier tube. Filter optik dapat diganti dalam detektor untuk memperlihatkan cahaya 394 nm yang dihasilkan dari sulphur atau 526 nm untuk cahaya dari phosphorus. Kolom effluen dicampur dengan oksigen dan dimasukkan dalam kelebihan hidrogen. (dalam beberapa desain, digunakan udara sebagi pengganti oksigena0 yang mana memerlukan optimisasi. Gambar 11.20. Flame Photometric Detector 159
160 Walaupun F.P.D. utamanya digunakan untuk P dan S, telah ditunjukkan bahwa dengan mengganti kondisi pembakaran, F.P.D. dapat memberi respon terhadap nitrogen, halogen, boron, chromium, solenium, tellurium, dan germanium. Respon terhadap phosphorus telah ditemukan linier diatas dynamin range 10 3 . Respon terhadap sulphur telah ditemukan menjadi fungsi yang kompleks dari jenis IS2 = A [S] n dimana : IS2 adalah respon spontan (instan) [S] = konsentrasi senyawa belerang yang masuk ke detektor A dan n adalah konstan, harga n 1,5 hingga 2 tergantung pada senyawa. Nilai n dapat ditentukan dengan mengekstrapolasikan pada grafik hubungan Log (respon) vs log (masa belerang yang diinjeksikan). Dimana kemiringan sama dengan n. Quenching dapat terjadi Pengurangan respon terhadap belerang dapat terjadi bila komponen organik senyawa yang mengandung non-sulphur ikut larut bersama belerang. Pengaruh yang tidak dapat diperkirakan ini bermacam-macam baik level belerang maupun quenching agent. Response terhadap belerang dapat benar-benar tertekan. F.P.D sangat baik untuk trace gas belerang, pestisida dan sampel petroleum. Telah ditunjukkan potensi yang lebih besar dengan GC kapiler dimana komponen-komponen terpisah secara efektif dan detektor memiliki volume mati yang rendah. I. ANALISIS DENGAN KROMATOGRAFI GAS I.1. Analisa Kualitatif Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang dapat menghasilkan identifikasi kualitatif. Bagaimanapun juga seorang analis harus dapat memastikan bahwa hasil yang diperoleh adalah benar seperti yang dtunjukkan oleh contoh di bawah. 160
- Page 121 and 122: Tugas 2 : Memilih panjang gelombang
- Page 123 and 124: Pendahuluan Lebar celah pada penguk
- Page 125 and 126: Tugas 7 : Pengaruh pengganggu fosfa
- Page 127 and 128: 2. Mempelajari pengaruh cara adisi
- Page 129 and 130: 116 Pada kromatografi cairan, fasa
- Page 131 and 132: HETP = A + B /µ +(Cg + C1)µ Gamba
- Page 133 and 134: 120 Faktor C : Istilah Transfer res
- Page 135 and 136: Gambar 12.6. Injektor pada kolom ko
- Page 137 and 138: 124 fisik fase diam. Batas bawah di
- Page 139 and 140: Gambar 12.7. Hubungan kecepatan ali
- Page 141 and 142: 128 Effisiensi kolom diukur dengan
- Page 143 and 144: 130 D.7. Ekspresi yang menghubungka
- Page 145 and 146: E. 3. Volume Retensi Netto Volume r
- Page 147 and 148: Untuk kolom yang dioperasikan secar
- Page 149 and 150: 136 (c) Tampilan senyawa A, B, C, D
- Page 151 and 152: 138 Adsorben Fase Diam (a) Karbon B
- Page 153 and 154: Butiran Polimer Berpori Rangkaian b
- Page 155 and 156: 142 a. Bahan Pendukung Padat Fungsi
- Page 157 and 158: Tabel 12.3. Prinsip Intermolecular
- Page 159 and 160: 146 terlarut. Fase kristal cair ban
- Page 161 and 162: STRUKTUR KIMIA FASE CAIR 148 148
- Page 163 and 164: Sensitivitas juga dapat dinyatakan
- Page 165 and 166: 152 (c) Memilih gas pembawa yang me
- Page 167 and 168: H.3.1. Flame Ionization Detector (F
- Page 169 and 170: 156 terionisasi oleh sumber elektro
- Page 171: Gambar 11.18. Detektor TSD Versi mo
- Page 175 and 176: 162 Sampel yang paling sulit dianal
- Page 177 and 178: 164 Identifikasi dengan Logaritma R
- Page 179 and 180: 166 Kurva integral dihasilkan yakni
- Page 181 and 182: Gambar 12.21. Ilustrasi kromatograf
- Page 183 and 184: High Performance Liquid Chromatogra
- Page 185 and 186: 172 E. Kromatografi Pasangan Ion (I
- Page 187 and 188: 174 Interaksi Ikatan Hidrogen Inter
- Page 189 and 190: 176 Eluotropic. Alkohol dan air mem
- Page 191 and 192: 178 178
- Page 193 and 194: I. Tutorial : Kromatografi Cair 1.
- Page 195 and 196: 182 Prosedur : (1) Nyalakan Flame I
- Page 197 and 198: 184 Injeksikan campuran tersebut pa
- Page 199 and 200: Tugas 6 Analisa Kualitatif : Sistem
- Page 201 and 202: Praktikum Kromatografi Gas Praktiku
- Page 203 and 204: Range : 1 K Integrator - ATT 2 : 6
- Page 205 and 206: 192 (ii) Set up injektor pada split
- Page 207 and 208: Praktikum 4 : Kromatografi Cair Kin
- Page 209 and 210: B. Studi Kromatografi Dua sampel ya
- Page 211 and 212: (v) 25 mg NO L - 3 dan 250 mg SO L
- Page 213 and 214: PROSEDUR OPERASIONAL UNTUK KROMATOG
- Page 215 and 216: Kromatogram Diferensial Pendahuluan
- Page 217 and 218: (v) Faktor kapasitas k’ t' k' = t
- Page 219: BAHAN BACAAN BASSET, et al. (ed.).
160<br />
Walaupun F.P.D. utamanya digunakan untuk P dan S, telah ditunjukkan<br />
bahwa dengan mengganti kondisi pembakaran, F.P.D. dapat memberi respon<br />
terhadap nitrogen, halogen, boron, chromium, solenium, tellurium, dan germanium.<br />
Respon terhadap phosphorus telah ditemukan linier diatas dynamin range 10 3 .<br />
Respon terhadap sulphur telah ditemukan menjadi fungsi yang kompleks dari jenis<br />
IS2 = A [S] n<br />
dimana : IS2 adalah respon spontan (instan)<br />
[S] = konsentrasi senyawa belerang yang masuk ke detektor<br />
A dan n adalah konstan, harga n 1,5 hingga 2 tergantung pada senyawa.<br />
Nilai n dapat ditentukan dengan mengekstrapolasikan pada grafik hubungan Log<br />
(respon) vs log (masa belerang yang diinjeksikan). Dimana kemiringan sama dengan<br />
n.<br />
Quenching dapat terjadi<br />
Pengurangan respon terhadap belerang dapat terjadi bila komponen organik<br />
senyawa yang mengandung non-sulphur ikut larut bersama belerang. Pengaruh yang<br />
tidak dapat diperkirakan ini bermacam-macam baik level belerang maupun quenching<br />
agent. Response terhadap belerang dapat benar-benar tertekan. F.P.D sangat baik<br />
untuk trace gas belerang, pestisida dan sampel petroleum. Telah ditunjukkan potensi<br />
yang lebih besar dengan GC kapiler dimana komponen-komponen terpisah secara<br />
efektif dan detektor memiliki volume mati yang rendah.<br />
I. ANALISIS DENGAN KROMATOGRAFI GAS<br />
I.1. Analisa Kualitatif<br />
Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang dapat menghasilkan<br />
identifikasi kualitatif. Bagaimanapun juga seorang analis harus dapat memastikan<br />
bahwa hasil yang diperoleh adalah benar seperti yang dtunjukkan oleh contoh di<br />
bawah.<br />
160