Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf

Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf

elearning.smkn1samarinda.com
from elearning.smkn1samarinda.com More from this publisher
10.06.2013 Views

Tabel 12.2. Sampel Yang Sesuai Untuk Pemisahan Pada Butiran Polimer Berpori Polimer Berpori Dianjurkan untuk Pemisahan Tidak dianjurkan untuk Chromasorb 101 Porapak P dan PS Chromosorb 102 Porapak Q Ester, eter, keton, alkohol, hidrokarbon, asam lemak, aldehid dan glikol Gas ringan dan permanen, asam dgn berat molekul rendaah, alkohol, glikol, keton, hidrokarbon, ester, nitril, dan nitroalkana Chromosorb 103 Amina, amida, alkohol, aldehid hidozin, dan, keton Chromosorb 104 Nitril, senyawa nitro, gas sulfur, nitrogen oksida amonia, dan xylenol Chromosorb 105 Porapak N Chromosorb 106 Porapak QS Chromosorb 107 Porapak T Campuran aqua dari formaldehid, asetilen dari hidrokarbon rendah, gas Alkohol, asam karbosilat C2–C5, alkohol, dan gas-gas sulfur Formaldehid dari air, asetilen dari hidrokarbon lebih rendah Chromosorb 108 Gas,materi bersifat polar sperti air, alkohol, aldehid, dan glikol Porapak S Alkohol normal dan bercabang, keton, dan senyawa halokarbon Porapak N Ester dan eter, nitril, dan senyawa nitro Tenax – GC Senyawa diol polar dgn titik didih tinggi, metil aster dari asam dikarbosilat, amina, diamina, etanolamina, amida, aldehid, dan keton 141 Amina, anilin Amina, anilin Unsur asam, glikol, nitril, dan nitroalkana Amina dan glikol Glikol, asam dan amina Glikol dan amina Glikol dan amina Asam dan amina Glikol dan amina G.2. Fasa diam untuk kromatografi gas cair (GLC) Pada GLC, fase cair diam dilapiskan atau terikat pada bahan pendukung. Pada kolom kemasan konvensional, fase cair diam disertakan ke partikelpartikel, sedang pada kolom kapiler menjadi dinding bagian dalam dari tabung. 141

142 a. Bahan Pendukung Padat Fungsi dari bahan pendukung padat adalah untuk menahan fase diam dalam bentuk merata dengan baik untuk menyediakan bidang sentuhan seluas mungkin antara gas dan fase cair, sehingga dapat terjadi partisi antara fase gas bergerak dan fase cair diam. Karakteristik bahan pendukung ideal : (a) Permukaan yang luas per unit volume, 1 sampai 20 sq m/gram. (b) Inert terhadap bahan kimia – reaksi kimia terhadap sampel sangat kecil. (c) Stabilitas termal tinggi (d) Diameter pori seragam dengan kisaran ukuran kurang dari 10µ (e) Bentuk partikel beraturan terutama yang berbentuk bola yang seragam. (f) Secara mekanik cukup kuat untuk menahan prosedur kolom kemasan tanpa disintegrasi atau pengelompokan Belum ada bahan yang memenuhi semua karakteristik di atas, tetapi tersedia sejumlah bahan pendukung yang sesuai termasuk diatomite (diatomaceous earth, Kieselguhr), gelas, bubuk flourcarbon dan karbon hitam grafit. Lebih dari 90% dari kemasan kolom GLC menggunakan diatomaceous earth (Tanah diatomae) yang terdiri dari tulang/rangka diatom, alga sel tunggal. b. Beberapa Aturan Umum untuk Pemilihan Bahan Pendukung Fase Diam Non-Polar : Jika sampel yang akan dianalisa bersifat non-polar, maka tidak perlu diadakan perlakuan pendahuluan pada bahan pendukung. Jika sampel yang akan dianalisa adalah sampel polar maka bahan pendukung perlu dicuci dengan asam terutama jika fase diam memuat kurang dari 5% Fase Diam Polar Sedang : Biasanya bahan pendukung dicuci dengan asam atau basa, bahan pendukung seharusnya di silanized jika digunakan pada pemuatan rendah. Fase Diam Polar : Cairan polar cenderung menutup jalan sisi aktif , oleh karena itu hanya diperlukan perlakuan pendahuluan sedikit pada bahan pendukung. Bahan pendukung seharusnya dilakukan pencucian asam pada atau tidak ada perlakuan sama sekali. Pemuatan kurang dari 5% seharusnya di silanized. Pencucian asam harus mengandung Carbowax, Ucon Oil dan polialkohol lainnya, sedangkan pada poliester dan silikon sebaiknya dilakukan pencucian basa. Ukuran partikel yang biasanya dinyatakan dalam ukuran mesh, sebaiknya 1/8 diameter dalam tabung. 142

142<br />

a. Bahan Pendukung Padat<br />

Fungsi dari bahan pendukung padat adalah untuk menahan fase diam dalam<br />

bentuk merata dengan baik untuk menyediakan bidang sentuhan seluas mungkin<br />

antara gas dan fase cair, sehingga dapat terjadi partisi antara fase gas bergerak dan<br />

fase cair diam.<br />

Karakteristik bahan pendukung ideal :<br />

(a) Permukaan yang luas per unit volume, 1 sampai 20 sq m/gram.<br />

(b) Inert terhadap bahan kimia – reaksi kimia terhadap sampel sangat kecil.<br />

(c) Stabilitas termal tinggi<br />

(d) Diameter pori seragam dengan kisaran ukuran kurang dari 10µ<br />

(e) Bentuk partikel beraturan terutama yang berbentuk bola yang seragam.<br />

(f) Secara mekanik cukup kuat untuk menahan prosedur kolom kemasan<br />

tanpa disintegrasi atau pengelompokan<br />

Belum ada bahan yang memenuhi semua karakteristik di atas, tetapi tersedia<br />

sejumlah bahan pendukung yang sesuai termasuk diatomite (diatomaceous earth,<br />

Kieselguhr), gelas, bubuk flourcarbon dan karbon hitam grafit. Lebih dari 90% dari<br />

kemasan kolom GLC menggunakan diatomaceous earth (Tanah diatomae) yang<br />

terdiri dari tulang/rangka diatom, alga sel tunggal.<br />

b. Beberapa Aturan Umum untuk Pemilihan Bahan Pendukung<br />

Fase Diam Non-Polar : Jika sampel yang akan dianalisa bersifat non-polar, maka<br />

tidak perlu diadakan perlakuan pendahuluan pada bahan pendukung. Jika sampel<br />

yang akan dianalisa adalah sampel polar maka bahan pendukung perlu dicuci<br />

dengan asam terutama jika fase diam memuat kurang dari 5%<br />

Fase Diam Polar Sedang : Biasanya bahan pendukung dicuci dengan asam atau<br />

basa, bahan pendukung seharusnya di silanized jika digunakan pada pemuatan<br />

rendah.<br />

Fase Diam Polar : Cairan polar cenderung menutup jalan sisi aktif , oleh karena itu<br />

hanya diperlukan perlakuan pendahuluan sedikit pada bahan pendukung. Bahan<br />

pendukung seharusnya dilakukan pencucian asam pada atau tidak ada perlakuan<br />

sama sekali. Pemuatan kurang dari 5% seharusnya di silanized.<br />

Pencucian asam harus mengandung Carbowax, Ucon Oil dan polialkohol<br />

lainnya, sedangkan pada poliester dan silikon sebaiknya dilakukan pencucian<br />

basa.<br />

Ukuran partikel yang biasanya dinyatakan dalam ukuran mesh, sebaiknya<br />

1/8 diameter dalam tabung.<br />

142

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!