Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
135 F.3. Kondisi Temperatur Terprogram Di bawah kondisi temperatur terprogram, perkiraan hubungan linear antar temperatur elution dan jumlah karbonnya : (a) temperatur kolom awal adalah rendah. (b) dipertimbangkan hanya pada jumlah karbon yang relatif terbatas . Dibawah kondisi tersebut maka : ⎡ TR = 100Z + 100 ⎢ ⎢⎣ TR − T − T R (X) Z I dimana : T = temperatur R (Z + 1) Z ⎤ ⎥ ⎥⎦ Kesalahan dari persamaan diatas terutama muncul dari pengaruh perubahan suhu pada instrumen, aliran gas pembawa, dan ketidaktepatan pengukuran waktu retensi dan umur kolom. F.4. Hubungan Indeks Retensi vs Temperatur Kolom Untuk fase cair yang telah diberikan plot Retention Indeks vs temperatur kolom dapat dipertimbangkan berupa garis lurus. Setiap senyawa untuk fase tertentu akan memiliki hubungan yang berbeda sesuai kemiringan dan nilai indeks. Hal ini dapat digunakan untuk memperkirakan nilai indeks pada temperatur yang berbeda dan dapat menjadi alat (penolong) dalam teknik pergeseran puncak dalam indentifikasi kualitatif. Gambar 12.10. Hubungan Indeks Retensi vs Temperatur Kolom F.4. Penggunaan Sistim Indeks Retensi Indeks Retensi sangat bagus untuk menjawab pertanyaan : (a) Apakah suatu kolom A dapat memisahkan komponen-komponen yang dimaksud? (b) Dengan tersedianya beberapa kolom, kolom manakah yang akan bekerja paling baik ? 135
136 (c) Tampilan senyawa A, B, C, D pada kolom tertentu. (d) Indentitas dari puncak tak dikenal (ASTM) ASTM = Special Publication AMD-25A. O.E. Schupp and J.S. Lewis (editors). Compilation of Gas Chromatographic Data ASTM Special Publication AMD-25A. ASTM Philadelphia, USA Tidak ada petunjuk pemecahan dalam indeks retensi. Indeks bergantung pada senyawa (analit), temperatur dan fase diam. Contoh Kerja : Penggunaan Indeks Retensi Kovats Acuan pada Index Data : ASTM Gas Chromatographic Data Compilation Catalog AMD 25A (1967) Catalog AMD 25A S-1 (1971) Sample mengandung Ttitk didih Tipe senyawa Carbon tetrachloride 76 0 C Chlorinated hydrocarbon Benzene 80 0 C Aromatic hydrocarbon Cyclohexane 81 0 C Saturated hydrocarbon n-butanol 118 0 C Alcohol Terdapat empat fase cair yang tersedia di laboratorium SE-30 non-polar silicone Apiezon L non-polar hydrocarbon QF-1 polar fluorinated silicone Carbowax 20M polar polyether Retention Index (120 0 C) ASTM Reference F a s e c a i r Senyawa SE-30 Apiezon L QF -1 Carbowax 20M Carbon tetrachloride 680 687 733 895 Benzene 678 683 780 961 Cyclohexane 677 691 701 756 n-butanol 676 620 821 1111 136
- Page 97 and 98: (a) Pengenceran Sampel awal Metode
- Page 99 and 100: (b) Penentuan Panjang Gelombang yan
- Page 101 and 102: CATATAN : Spektrum di atas seharusn
- Page 103 and 104: 10.3 Transisi lain yang menhasilkan
- Page 105 and 106: Praktikum SPEKTROMETRI INFRA MERAH
- Page 107 and 108: BAB XI SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATO
- Page 109 and 110: diketahui. Walaupun komponen-kompon
- Page 111 and 112: Gambar 11.4. Lampu katode berongga
- Page 113 and 114: Faktor-faktor Instrumental Apapun j
- Page 115 and 116: G Gambar 11.6. Pemotongan puncak sp
- Page 117 and 118: d. Gangguan ionisasi Jika analit ya
- Page 119 and 120: LOD dari satu intrumentasi dapat be
- Page 121 and 122: Tugas 2 : Memilih panjang gelombang
- Page 123 and 124: Pendahuluan Lebar celah pada penguk
- Page 125 and 126: Tugas 7 : Pengaruh pengganggu fosfa
- Page 127 and 128: 2. Mempelajari pengaruh cara adisi
- Page 129 and 130: 116 Pada kromatografi cairan, fasa
- Page 131 and 132: HETP = A + B /µ +(Cg + C1)µ Gamba
- Page 133 and 134: 120 Faktor C : Istilah Transfer res
- Page 135 and 136: Gambar 12.6. Injektor pada kolom ko
- Page 137 and 138: 124 fisik fase diam. Batas bawah di
- Page 139 and 140: Gambar 12.7. Hubungan kecepatan ali
- Page 141 and 142: 128 Effisiensi kolom diukur dengan
- Page 143 and 144: 130 D.7. Ekspresi yang menghubungka
- Page 145 and 146: E. 3. Volume Retensi Netto Volume r
- Page 147: Untuk kolom yang dioperasikan secar
- Page 151 and 152: 138 Adsorben Fase Diam (a) Karbon B
- Page 153 and 154: Butiran Polimer Berpori Rangkaian b
- Page 155 and 156: 142 a. Bahan Pendukung Padat Fungsi
- Page 157 and 158: Tabel 12.3. Prinsip Intermolecular
- Page 159 and 160: 146 terlarut. Fase kristal cair ban
- Page 161 and 162: STRUKTUR KIMIA FASE CAIR 148 148
- Page 163 and 164: Sensitivitas juga dapat dinyatakan
- Page 165 and 166: 152 (c) Memilih gas pembawa yang me
- Page 167 and 168: H.3.1. Flame Ionization Detector (F
- Page 169 and 170: 156 terionisasi oleh sumber elektro
- Page 171 and 172: Gambar 11.18. Detektor TSD Versi mo
- Page 173 and 174: 160 Walaupun F.P.D. utamanya diguna
- Page 175 and 176: 162 Sampel yang paling sulit dianal
- Page 177 and 178: 164 Identifikasi dengan Logaritma R
- Page 179 and 180: 166 Kurva integral dihasilkan yakni
- Page 181 and 182: Gambar 12.21. Ilustrasi kromatograf
- Page 183 and 184: High Performance Liquid Chromatogra
- Page 185 and 186: 172 E. Kromatografi Pasangan Ion (I
- Page 187 and 188: 174 Interaksi Ikatan Hidrogen Inter
- Page 189 and 190: 176 Eluotropic. Alkohol dan air mem
- Page 191 and 192: 178 178
- Page 193 and 194: I. Tutorial : Kromatografi Cair 1.
- Page 195 and 196: 182 Prosedur : (1) Nyalakan Flame I
- Page 197 and 198: 184 Injeksikan campuran tersebut pa
136<br />
(c) Tampilan senyawa A, B, C, D pada kolom tertentu.<br />
(d) Indentitas dari puncak tak dikenal (ASTM) ASTM = Special Publication<br />
AMD-25A.<br />
O.E. Schupp and J.S. Lewis (editors). Compilation of Gas Chromatographic Data<br />
ASTM Special Publication AMD-25A. ASTM Philadelphia, USA<br />
Tidak ada petunjuk pemecahan dalam indeks retensi. Indeks bergantung<br />
pada senyawa (analit), temperatur dan fase diam.<br />
Contoh Kerja : Penggunaan Indeks Retensi Kovats<br />
Acuan pada Index Data :<br />
ASTM Gas Chromatographic Data Compilation<br />
Catalog AMD 25A (1967)<br />
Catalog AMD 25A S-1 (1971)<br />
Sample mengandung Ttitk didih Tipe senyawa<br />
Carbon tetrachloride 76 0 C Chlorinated hydrocarbon<br />
Benzene 80 0 C Aromatic hydrocarbon<br />
Cyclohexane 81 0 C Saturated hydrocarbon<br />
n-butanol 118 0 C Alcohol<br />
Terdapat empat fase cair yang tersedia di laboratorium<br />
SE-30 non-polar silicone<br />
Apiezon L non-polar hydrocarbon<br />
QF-1 polar fluorinated silicone<br />
Carbowax 20M polar polyether<br />
Retention Index (120 0 C) ASTM Reference<br />
F a s e c a i r<br />
Senyawa SE-30 Apiezon L QF -1 Carbowax 20M<br />
Carbon tetrachloride 680 687 733 895<br />
Benzene 678 683 780 961<br />
Cyclohexane 677 691 701 756<br />
n-butanol 676 620 821 1111<br />
136