Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
Gambar 12.6. Katup sampling pada GC 123 Sampel Padat Sampel padat misalnya; parfum dalam bentuk bedak atau serpihan sampel dapat dikemas dalam kapsul dan pecah di injektor. Sampel gelas/kaca dapat dihancurkan sebelum diinjeksikan sedangkan campuran yang memiliki titik lebur rendah dapat dilelehkan untuk pelepasan sampel. Sampel padat dapat juga dipirolisis dan komponen yang bersifat padatan dibuang. Metode ini digunakan untuk sidik jari A.2. Kolom Kolom dapat dibuat dari berbagai jenis material,seperti stainless steel, aluminium, tembaga, gelas dan paduan silika. Sebagian besar sistem kolom modern terbuat dari gelas atau paduan silika. Kolom konvensional dibuat dari material pendukung yang dilapisi fase diam dari berbagai pembebanan yang dikemas di dalam kolom. Kolom kapiler terdiri dari tabung kapiler panjang yang didalamnya dilapisi dengan fase diam (fase diam dapat juga direkatkan langsung pada permukaan silika). Sebagian besar kolom kapiler terbuat dari paduan silika yang dilapisi polimer di bagian luarnya. Paduan silika sangat mudah pecah sedangkan lapisan polimer tersebut bertindak sebagai pelindungnya. Tipe Kolom dan Pengoperasian Kolom Kolom dimana pemisahan terjadi, memiliki dua tipe dasar yaitu Kolom kemasan konvensional dan Kolom kapiler atau Kolom tabung terbuka. Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal (temperatur konstan) dan temperatur terprogram (variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan). a. Operasi Isotermal Pada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. Batas temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter 123
124 fisik fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh “bleed” dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30 o C diatas temperatur komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional). b. Operasi temperatur terprogram (TPGC) Pada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan yang terjadi antara 0,25 o C sampai 20 o C. Sebuah oven massa rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang dapat ditahan sampai 1 o C dari temperatur yang diperlukan. Pada operasi temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline datar yang stabil. Fase diam harus stabil secara termal melewati range temperatur yang lebar. Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom yang identik secara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk melawan “bleed”. A.3. Detektor Untuk mendeteksi komponen yang terpisah dari kolom , diperlukan alat pendeteksi. Pada kolom kapiler penambahan gas (make up gas) digunakan untuk menghilangkan komponen yang terpisah dari bagian akhir kolom ke dalam detektor untuk mengurangi efek “dead volume” dan kecepatan aliran yang rendah. Sebuah detektor yang ideal seharusnya: a. Mempunyai sensitifitas yang tinggi untuk mengenali unsur dalam bentuk gas. (1 volume terlarut : 1000 volume pelarut) b. Mempunyai respon yang linear terhadap jumlah unsur dengan cakupan yang luas. c. Tidak bergantung pada kondisi operasi, seperti : kecepatan aliran. d. Mempunyai stabilitas baseline yang baik. e. mudah perawatannya f. Mempunyai volume internal yang kecil (resolusi puncak) g. Mempunyai respon yang cepat untuk menghindari gugusan puncak h. Murah dan dapat dipercaya. 124
- Page 85 and 86: (c) Photo multipliers Sangat sensit
- Page 87 and 88: P0 P1 P2 P3 P0 × × × = P1 P2 P3
- Page 89 and 90: Pada λ1 A1 = ax1Cx +ay1 Cy pada λ
- Page 91 and 92: prosedur ini pada panjang gelombang
- Page 93 and 94: sumber cahaya diperoleh kurva spekt
- Page 95 and 96: persentase transmitansi yang dibaca
- Page 97 and 98: (a) Pengenceran Sampel awal Metode
- Page 99 and 100: (b) Penentuan Panjang Gelombang yan
- Page 101 and 102: CATATAN : Spektrum di atas seharusn
- Page 103 and 104: 10.3 Transisi lain yang menhasilkan
- Page 105 and 106: Praktikum SPEKTROMETRI INFRA MERAH
- Page 107 and 108: BAB XI SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATO
- Page 109 and 110: diketahui. Walaupun komponen-kompon
- Page 111 and 112: Gambar 11.4. Lampu katode berongga
- Page 113 and 114: Faktor-faktor Instrumental Apapun j
- Page 115 and 116: G Gambar 11.6. Pemotongan puncak sp
- Page 117 and 118: d. Gangguan ionisasi Jika analit ya
- Page 119 and 120: LOD dari satu intrumentasi dapat be
- Page 121 and 122: Tugas 2 : Memilih panjang gelombang
- Page 123 and 124: Pendahuluan Lebar celah pada penguk
- Page 125 and 126: Tugas 7 : Pengaruh pengganggu fosfa
- Page 127 and 128: 2. Mempelajari pengaruh cara adisi
- Page 129 and 130: 116 Pada kromatografi cairan, fasa
- Page 131 and 132: HETP = A + B /µ +(Cg + C1)µ Gamba
- Page 133 and 134: 120 Faktor C : Istilah Transfer res
- Page 135: Gambar 12.6. Injektor pada kolom ko
- Page 139 and 140: Gambar 12.7. Hubungan kecepatan ali
- Page 141 and 142: 128 Effisiensi kolom diukur dengan
- Page 143 and 144: 130 D.7. Ekspresi yang menghubungka
- Page 145 and 146: E. 3. Volume Retensi Netto Volume r
- Page 147 and 148: Untuk kolom yang dioperasikan secar
- Page 149 and 150: 136 (c) Tampilan senyawa A, B, C, D
- Page 151 and 152: 138 Adsorben Fase Diam (a) Karbon B
- Page 153 and 154: Butiran Polimer Berpori Rangkaian b
- Page 155 and 156: 142 a. Bahan Pendukung Padat Fungsi
- Page 157 and 158: Tabel 12.3. Prinsip Intermolecular
- Page 159 and 160: 146 terlarut. Fase kristal cair ban
- Page 161 and 162: STRUKTUR KIMIA FASE CAIR 148 148
- Page 163 and 164: Sensitivitas juga dapat dinyatakan
- Page 165 and 166: 152 (c) Memilih gas pembawa yang me
- Page 167 and 168: H.3.1. Flame Ionization Detector (F
- Page 169 and 170: 156 terionisasi oleh sumber elektro
- Page 171 and 172: Gambar 11.18. Detektor TSD Versi mo
- Page 173 and 174: 160 Walaupun F.P.D. utamanya diguna
- Page 175 and 176: 162 Sampel yang paling sulit dianal
- Page 177 and 178: 164 Identifikasi dengan Logaritma R
- Page 179 and 180: 166 Kurva integral dihasilkan yakni
- Page 181 and 182: Gambar 12.21. Ilustrasi kromatograf
- Page 183 and 184: High Performance Liquid Chromatogra
- Page 185 and 186: 172 E. Kromatografi Pasangan Ion (I
124<br />
fisik fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas<br />
ditentukan oleh “bleed” dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke<br />
detektor. Secara umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan<br />
30 o C diatas temperatur komponen dengan titik didih maksimum (kolom<br />
kemasan konvensional).<br />
b. Operasi temperatur terprogram (TPGC)<br />
Pada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven<br />
dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan<br />
pemanasan yang terjadi antara 0,25 o C sampai 20 o C. Sebuah oven massa<br />
rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang<br />
dapat ditahan sampai 1 o C dari temperatur yang diperlukan. Pada operasi<br />
temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan<br />
kesetabilan aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai<br />
stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline<br />
datar yang stabil. Fase diam harus stabil secara termal melewati range<br />
temperatur yang lebar. Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom<br />
yang identik secara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain<br />
untuk melawan “bleed”.<br />
A.3. Detektor<br />
Untuk mendeteksi komponen yang terpisah dari kolom , diperlukan alat<br />
pendeteksi. Pada kolom kapiler penambahan gas (make up gas) digunakan<br />
untuk menghilangkan komponen yang terpisah dari bagian akhir kolom ke<br />
dalam detektor untuk mengurangi efek “dead volume” dan kecepatan aliran<br />
yang rendah. Sebuah detektor yang ideal seharusnya:<br />
a. Mempunyai sensitifitas yang tinggi untuk mengenali unsur dalam bentuk<br />
gas. (1 volume terlarut : 1000 volume pelarut)<br />
b. Mempunyai respon yang linear terhadap jumlah unsur dengan cakupan<br />
yang luas.<br />
c. Tidak bergantung pada kondisi operasi, seperti : kecepatan aliran.<br />
d. Mempunyai stabilitas baseline yang baik.<br />
e. mudah perawatannya<br />
f. Mempunyai volume internal yang kecil (resolusi puncak)<br />
g. Mempunyai respon yang cepat untuk menghindari gugusan puncak<br />
h. Murah dan dapat dipercaya.<br />
124
Change language