Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
117 komponen yang sukar menguap , yang tidak dapat dilakukan dengan kromatografi gas dilaksanakan dengan KCKT). Keuntungan-keuntungan dari Kromatografi Gas antara lain : a. Kromatografi Gas akan memisahkan campuran-campuran yang mengandung banyak komponen dengan perbedaan titik didih rendah. b. Analisis cepat (biasanya 10 -15 menit) c. Sensitif (dengan detektor T.C.D. ppm, F.I.D. low ppm. E.C.D. ppb) Volume yang diperlukan sangat kecil ( 1 – 10 µl ) d. Bisa dipakai untuk menganalisis berbagai macam campuran, hidrokarbon, obat, pestisida, gas-gas dan steroid-steroid e. Mudah dioperasikan dan tekniknya terpercaya. f. Baik pada analisa kualitatif dan kuantitatif g. Hasilnya mudah ditafsirkan Puncak kromatogram - Kualitatif ( dengan retensi waktu ) - Kuantitatif ( daerah puncak adalah konsentrasi α) 12.3. TEORI DASAR Sebuah teori yang dikembangkan oleh Van Deemter berusaha menggambarkan bentuk puncak elusi dari kromatogram. Ekspresi pengertian kualitatifnya sangat berguna pada optimalisasi kinerja kolom. Ada tiga prinsip yang memberikan kontribusi pada melebarnya suatu pita (puncak), yaitu : 1. Efek multipath atau difusi pusaran. (sebagai A) 2. Difusi molekuler (sebagai B) 3. Perlawanan pada perpindahan massa (gas dan cairan, sebagiai C) HETP = A + B/µ + C Dimana A, B, dan C adalah konstanta yang disebutkan di atas dan µ adalah kecepatan linear gas ( atau Kecepatan aliran) yang melalui kolom kromatografi. Kecepatan linear gas ditentukan dari : µ = panjang kolom, cm wakytu retensi udara, detik = 117 1 t m Jika HETP di plot terhadap µ, diperoleh satu hiperbola dengan HETP minimum. Pada titik minimum tersebut kecepatan aliran (µ) optimum, dimana kolom beroperasi secara efisien. C terdiri dari dua komponen perlawanan terhadap perpindahan massa, satu berkaitan dengan gas Cg dan satu lagi berkaitan dengan cairan C1.
HETP = A + B /µ +(Cg + C1)µ Gambar 12.3. Hubungan kecepatan alir (µ) terhadap tinggi HETP Persamaan yang dikembangkan oleh Van Deemter adalah : γ ⎛ 2 2 2 2 2 Dg ⎞ λ ⎜ r ⎛ 1 + 6k'+ 11k' ⎞ ⎛ df 2k' ⎞ HETP = 2 dp + + ∗ + ⎟µ µ ⎜ ⎜ ( ) ⎟ ⎜ ∗ ( ) ⎟ 2 2 ⎟ ⎝ Dg ⎝ 24 1 + k' ⎠ ⎝ Dl 4 1 + k' ⎠ ⎠ dimana A = 2 λ dp 2 f 2 r 1+ 8k'+ 11k' Cg = ∗ Dg 24 118 ( ) 2 1+ k' B = 2 γ Dg ( ) 2 2 d 2k' Cl = ∗ Dl 4 1+ k' dimana: λ = Kontanta yang merupakan ukuran banyaknya ketidakterauturan. γ = Faktor koreksi perhitungan untuk kerumitan saluran gas dalam kolom. dp = Ukuran diameter rata-rata dari pendukung padatan Dg = Koefisien difusi bahan terlarut (analitik) pada fase gas µ = Kecepatan linear gas. k’ = Faktor Kapasitas = k ∗ ⎜ ⎛ v cair ⎟ ⎞ ⎝ v gas⎠ k = Koefisien partisi (distribusi) dari bahan terlarut (analitik) yang di ekspresikan sebagai jumlah bahan terlarut per unit volume fase cair, dibagi dengan jumlah bahan terlarut per unit volume fase gas Vcair = Volume dari fase diam V stat. Vgas = Volume gas atau volume antar bagian dari kolom df = Ketebalan efektif dari lapisan cairan yang melapisi pada partikel. D1 = Koefisien difusi bahan terlarut (analitik) pada fase cair r = Jari – jari kolom 2 118
- Page 79 and 80: Gambar 9.15. Kesalahan pembacaan sp
- Page 81 and 82: Gambar 9.18 Bagian-bagian dalam ala
- Page 83 and 84: Gambar 9.19. Sistim dispersi pada m
- Page 85 and 86: (c) Photo multipliers Sangat sensit
- Page 87 and 88: P0 P1 P2 P3 P0 × × × = P1 P2 P3
- Page 89 and 90: Pada λ1 A1 = ax1Cx +ay1 Cy pada λ
- Page 91 and 92: prosedur ini pada panjang gelombang
- Page 93 and 94: sumber cahaya diperoleh kurva spekt
- Page 95 and 96: persentase transmitansi yang dibaca
- Page 97 and 98: (a) Pengenceran Sampel awal Metode
- Page 99 and 100: (b) Penentuan Panjang Gelombang yan
- Page 101 and 102: CATATAN : Spektrum di atas seharusn
- Page 103 and 104: 10.3 Transisi lain yang menhasilkan
- Page 105 and 106: Praktikum SPEKTROMETRI INFRA MERAH
- Page 107 and 108: BAB XI SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATO
- Page 109 and 110: diketahui. Walaupun komponen-kompon
- Page 111 and 112: Gambar 11.4. Lampu katode berongga
- Page 113 and 114: Faktor-faktor Instrumental Apapun j
- Page 115 and 116: G Gambar 11.6. Pemotongan puncak sp
- Page 117 and 118: d. Gangguan ionisasi Jika analit ya
- Page 119 and 120: LOD dari satu intrumentasi dapat be
- Page 121 and 122: Tugas 2 : Memilih panjang gelombang
- Page 123 and 124: Pendahuluan Lebar celah pada penguk
- Page 125 and 126: Tugas 7 : Pengaruh pengganggu fosfa
- Page 127 and 128: 2. Mempelajari pengaruh cara adisi
- Page 129: 116 Pada kromatografi cairan, fasa
- Page 133 and 134: 120 Faktor C : Istilah Transfer res
- Page 135 and 136: Gambar 12.6. Injektor pada kolom ko
- Page 137 and 138: 124 fisik fase diam. Batas bawah di
- Page 139 and 140: Gambar 12.7. Hubungan kecepatan ali
- Page 141 and 142: 128 Effisiensi kolom diukur dengan
- Page 143 and 144: 130 D.7. Ekspresi yang menghubungka
- Page 145 and 146: E. 3. Volume Retensi Netto Volume r
- Page 147 and 148: Untuk kolom yang dioperasikan secar
- Page 149 and 150: 136 (c) Tampilan senyawa A, B, C, D
- Page 151 and 152: 138 Adsorben Fase Diam (a) Karbon B
- Page 153 and 154: Butiran Polimer Berpori Rangkaian b
- Page 155 and 156: 142 a. Bahan Pendukung Padat Fungsi
- Page 157 and 158: Tabel 12.3. Prinsip Intermolecular
- Page 159 and 160: 146 terlarut. Fase kristal cair ban
- Page 161 and 162: STRUKTUR KIMIA FASE CAIR 148 148
- Page 163 and 164: Sensitivitas juga dapat dinyatakan
- Page 165 and 166: 152 (c) Memilih gas pembawa yang me
- Page 167 and 168: H.3.1. Flame Ionization Detector (F
- Page 169 and 170: 156 terionisasi oleh sumber elektro
- Page 171 and 172: Gambar 11.18. Detektor TSD Versi mo
- Page 173 and 174: 160 Walaupun F.P.D. utamanya diguna
- Page 175 and 176: 162 Sampel yang paling sulit dianal
- Page 177 and 178: 164 Identifikasi dengan Logaritma R
- Page 179 and 180: 166 Kurva integral dihasilkan yakni
HETP = A + B /µ +(Cg + C1)µ<br />
Gambar 12.3. Hubungan kecepatan alir (µ) terhadap tinggi HETP<br />
Persamaan yang dikembangkan oleh Van Deemter adalah :<br />
γ ⎛ 2<br />
2<br />
2<br />
2<br />
2 Dg<br />
⎞<br />
λ<br />
⎜<br />
r ⎛ 1 + 6k'+<br />
11k' ⎞ ⎛ df 2k' ⎞<br />
HETP = 2 dp + + ∗<br />
+<br />
⎟µ<br />
µ ⎜ ⎜<br />
( ) ⎟<br />
⎜ ∗<br />
( ) ⎟<br />
2<br />
2 ⎟<br />
⎝ Dg ⎝ 24 1 + k' ⎠ ⎝ Dl 4 1 + k' ⎠ ⎠<br />
dimana A = 2 λ dp<br />
2<br />
f<br />
2<br />
r 1+<br />
8k'+<br />
11k'<br />
Cg = ∗<br />
Dg 24<br />
118<br />
( ) 2<br />
1+<br />
k'<br />
B = 2 γ Dg<br />
( ) 2<br />
2<br />
d 2k'<br />
Cl = ∗<br />
Dl 4 1+<br />
k'<br />
dimana:<br />
λ = Kontanta yang merupakan ukuran banyaknya ketidakterauturan.<br />
γ = Faktor koreksi perhitungan untuk kerumitan saluran gas dalam kolom.<br />
dp = Ukuran diameter rata-rata dari pendukung padatan<br />
Dg = Koefisien difusi bahan terlarut (analitik) pada fase gas<br />
µ = Kecepatan linear gas.<br />
k’ = Faktor Kapasitas = k ∗ ⎜<br />
⎛ v cair ⎟<br />
⎞<br />
⎝ v gas⎠<br />
k = Koefisien partisi (distribusi) dari bahan terlarut (analitik) yang di ekspresikan<br />
sebagai jumlah bahan terlarut per unit volume fase cair, dibagi dengan jumlah<br />
bahan terlarut per unit volume fase gas<br />
Vcair = Volume dari fase diam V stat.<br />
Vgas = Volume gas atau volume antar bagian dari kolom<br />
df = Ketebalan efektif dari lapisan cairan yang melapisi pada partikel.<br />
D1 = Koefisien difusi bahan terlarut (analitik) pada fase cair<br />
r = Jari – jari kolom<br />
2<br />
118
Change language