Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
Alat : PRAKTIKUM SSA Spektrofotometer Serapan Atom (Varian Terchtron, Philip atau Shimadzu, dll) Bahan yang digunakan adalah : Larutan Cu 2+ 30 ppm; Larutan Ca 2+ 30 ppm ; larutan Fe 3+ 60 ppm; Larutan H3PO4 400 ppm, Larutan EDTA 0.1 M Tugas 1 : Optimasi alat SSA Tujuan : Mengoperasikan alat SSA secara optimal Prosedur percobaan : 1. Hubungkan sumber arus dengan alat dan pilihlah %T, A atau E (emisi) sesuai dengan keperluan 2. Pilihlah lampu sesuai dengan zat yang akan dianalisis dan letakkan pada alat (dalam hal ini pilihlah lampu Cu) 3. Aturlah arus lampu pada harga yang sesuai (tergantung pada lampunya) 4. Cek apakah kedudukan lampu tepat lurus ditengah-tengah celah 5. Pilihlah lebar celah yang sesuai dengan lampu yang dipakai 6. Aturlah kedudukan lampu agar memperoleh absorbansi yang tinggi 7. Aturlah panjang gelombang sesuai lampu katodanya 8. Secara teliti aturlah monokromator untuk mendapatkan harga yang tinggi 9. Luruskan letak lampu untuk mendapatkan harga yang maksimum 10. Pilihlah pembakar yang dipergunakan untuk api udara-asetilen 11. Lihatlah api pembakar, api larutan sampel (dalam hal ini digunakan larutan Cu 2+ 3 ppm) dan aturlah kedudukan pembakar untuk mendapatkan absorbansi yang maksimum 12. Aturlah kondisi api misal dengan mengatur perbandingan gas dan oksidan untuk mendapatkan absorbansi maksimum (bila perlu ulangilah langkah 11 setelah 12) 13. Gunakan air destilasi dan aturlah 100 % transmisi 14. Gunakan larutan Cu 2+ 3 ppm , jika alat ini telah dioptimasi dengan baik maka akan memberikan absorbansi 0,2 atau 60% Transmisi. Catatan : Bila mematikan nyala, selalu yang dimatikan dahulu adalah gasnya (asetilen, propan, gas alam) diikuti oleh udara dan biarkan selama 30 atau 40 detik baru dimatikan. 107
Tugas 2 : Memilih panjang gelombang Tujuan percobaan : Memilih panjang gelombang yang menghasilkan sinsitivitas pengukuran yang maksimum Spektrum pancaran (emisi) yang dihasilkan oleh lampu katoda terdiri dari garis-garis yang diakibatkan karena adanya gas pengisi (biasanya neon), beberapa logam yang berada di dalam lampu katoda dan juga logam yang dianalisis. Lampu yang digunakan adalah lampu Cu, maka semua spektrum emisi Cu harus ada. Meskipun demikian hanya garis spektrum yang disebabkan oleh transisi yang melibatkan keadaan dasar saja yang diserap dalam SSA. Karena atom-atom yang ada dalam api hampir semuanya berada dalam keadaan dasar. Garis spektrum yang dapat diserap ini akan memberikan sensitivitas yang berbeda-beda. Hal ini sangat menguntungkan, sebagai contoh : suatu larutan sampel dengan konsentrasi tinggi dapat dianalisis pada panjang gelombang yang berbeda untuk menghindari pengenceran. Tabel berikut ini menunjukkan panjang gelombang dan sensitivitas relatif yang dapat digunakan untuk penentuan Cu. Tabel 11.2. Hubungan antara panjang gelombang , sensitivitas relatif dan sensitivitas penentuan Cu Panjang gelombang ( nm) Sensitivitas relatif mg/L 108 Sensitivitas 324,7 0,04 1 327,5 0,14 3,5 217,9 0,33 8,3 218,2 0,44 11 222,5 1,50 38 249,2 4,90 120 244,2 11,20 280 Prosedur percobaan : 1. Hitunglah absorbansi larutan Cu 3 ppm pada panjang gelombang 324,7 ; 327,5 ; 296,0 dan 217,9 nm 2. Catatlah perbedan absorbansi yang ditunjukkan dan pada kenyataannya pada panjang gelombang 296,0 nm tidak ada absorbansi 3. Bahas , hasil yang diperoleh
- Page 69 and 70: transmitans dan absorbansi dihitung
- Page 71 and 72: C C C O H tidak akan terjadi absorb
- Page 73 and 74: percobaan yang terlibat dalm persia
- Page 75 and 76: Gambar 9.11. Kurva standar yang mem
- Page 77 and 78: Sebagai contoh, jika 0,1% dari radi
- Page 79 and 80: Gambar 9.15. Kesalahan pembacaan sp
- Page 81 and 82: Gambar 9.18 Bagian-bagian dalam ala
- Page 83 and 84: Gambar 9.19. Sistim dispersi pada m
- Page 85 and 86: (c) Photo multipliers Sangat sensit
- Page 87 and 88: P0 P1 P2 P3 P0 × × × = P1 P2 P3
- Page 89 and 90: Pada λ1 A1 = ax1Cx +ay1 Cy pada λ
- Page 91 and 92: prosedur ini pada panjang gelombang
- Page 93 and 94: sumber cahaya diperoleh kurva spekt
- Page 95 and 96: persentase transmitansi yang dibaca
- Page 97 and 98: (a) Pengenceran Sampel awal Metode
- Page 99 and 100: (b) Penentuan Panjang Gelombang yan
- Page 101 and 102: CATATAN : Spektrum di atas seharusn
- Page 103 and 104: 10.3 Transisi lain yang menhasilkan
- Page 105 and 106: Praktikum SPEKTROMETRI INFRA MERAH
- Page 107 and 108: BAB XI SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATO
- Page 109 and 110: diketahui. Walaupun komponen-kompon
- Page 111 and 112: Gambar 11.4. Lampu katode berongga
- Page 113 and 114: Faktor-faktor Instrumental Apapun j
- Page 115 and 116: G Gambar 11.6. Pemotongan puncak sp
- Page 117 and 118: d. Gangguan ionisasi Jika analit ya
- Page 119: LOD dari satu intrumentasi dapat be
- Page 123 and 124: Pendahuluan Lebar celah pada penguk
- Page 125 and 126: Tugas 7 : Pengaruh pengganggu fosfa
- Page 127 and 128: 2. Mempelajari pengaruh cara adisi
- Page 129 and 130: 116 Pada kromatografi cairan, fasa
- Page 131 and 132: HETP = A + B /µ +(Cg + C1)µ Gamba
- Page 133 and 134: 120 Faktor C : Istilah Transfer res
- Page 135 and 136: Gambar 12.6. Injektor pada kolom ko
- Page 137 and 138: 124 fisik fase diam. Batas bawah di
- Page 139 and 140: Gambar 12.7. Hubungan kecepatan ali
- Page 141 and 142: 128 Effisiensi kolom diukur dengan
- Page 143 and 144: 130 D.7. Ekspresi yang menghubungka
- Page 145 and 146: E. 3. Volume Retensi Netto Volume r
- Page 147 and 148: Untuk kolom yang dioperasikan secar
- Page 149 and 150: 136 (c) Tampilan senyawa A, B, C, D
- Page 151 and 152: 138 Adsorben Fase Diam (a) Karbon B
- Page 153 and 154: Butiran Polimer Berpori Rangkaian b
- Page 155 and 156: 142 a. Bahan Pendukung Padat Fungsi
- Page 157 and 158: Tabel 12.3. Prinsip Intermolecular
- Page 159 and 160: 146 terlarut. Fase kristal cair ban
- Page 161 and 162: STRUKTUR KIMIA FASE CAIR 148 148
- Page 163 and 164: Sensitivitas juga dapat dinyatakan
- Page 165 and 166: 152 (c) Memilih gas pembawa yang me
- Page 167 and 168: H.3.1. Flame Ionization Detector (F
- Page 169 and 170: 156 terionisasi oleh sumber elektro
Tugas 2 : Memilih panjang gelombang<br />
Tujuan percobaan :<br />
Memilih panjang gelombang yang menghasilkan sinsitivitas pengukuran yang<br />
maksimum<br />
Spektrum pancaran (emisi) yang dihasilkan oleh lampu katoda terdiri dari<br />
garis-garis yang diakibatkan karena adanya gas pengisi (biasanya neon), beberapa<br />
logam yang berada di dalam lampu katoda dan juga logam yang dianalisis. Lampu<br />
yang digunakan adalah lampu Cu, maka semua spektrum emisi Cu harus ada.<br />
Meskipun demikian hanya garis spektrum yang disebabkan oleh transisi yang<br />
melibatkan keadaan dasar saja yang diserap dalam SSA. Karena atom-atom yang ada<br />
dalam api hampir semuanya berada dalam keadaan dasar. Garis spektrum yang dapat<br />
diserap ini akan memberikan sensitivitas yang berbeda-beda. Hal ini sangat<br />
menguntungkan, sebagai contoh : suatu larutan sampel dengan konsentrasi tinggi<br />
dapat dianalisis pada panjang gelombang yang berbeda untuk menghindari<br />
pengenceran. Tabel berikut ini menunjukkan panjang gelombang dan sensitivitas relatif<br />
yang dapat digunakan untuk penentuan Cu.<br />
Tabel 11.2. Hubungan antara panjang gelombang , sensitivitas relatif dan sensitivitas<br />
penentuan Cu<br />
Panjang gelombang<br />
( nm)<br />
Sensitivitas relatif<br />
mg/L<br />
108<br />
Sensitivitas<br />
324,7 0,04 1<br />
327,5 0,14 3,5<br />
217,9 0,33 8,3<br />
218,2 0,44 11<br />
222,5 1,50 38<br />
249,2 4,90 120<br />
244,2 11,20 280<br />
Prosedur percobaan :<br />
1. Hitunglah absorbansi larutan Cu 3 ppm pada panjang gelombang 324,7 ; 327,5 ;<br />
296,0 dan 217,9 nm<br />
2. Catatlah perbedan absorbansi yang ditunjukkan dan pada kenyataannya pada<br />
panjang gelombang 296,0 nm tidak ada absorbansi<br />
3. Bahas , hasil yang diperoleh