Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf Kimia Analitik Adam Wiryawan.pdf
sumber cahaya yaitu lampu katode berongga, kita mengamati serapan atom dalam nyala, absorpsi dari spesies molekuler dan hamburan dari partikulat. Hamburan partikulat ini dikenal sebagai absorpsi non-spesifik dan merupakan masalah khusus yang terjadi pada panjang gelombang lebih pendek dan dapat menyebabkan kesalahan positif. Jika menggunakan sumber cahaya kontinyu (misal: deuterium atau lampu katode berongga hidrogen), jumlah serapan atom yang diamati dapat diabaikan, tetapi jumlah yang sama dari absorpsi non-spesifik dapat diketahui. Kemudian, jika sinyal yang diamati dengan sumber cahaya kontinyu dikurangi dengan sinyal yang diamati dengan sumber cahaya tunggal, maka kesalahan dapat dihindari. Koreksi ”background” juga dapat meningkatkan ketelitian karena faktor-faktor yang dapat meningkatkan absorpsi non-spesifik menjadi tidak reprodusibel. Faktor-Faktor Percobaan (a) Pengaruh arus lampu katode berongga Arus rendah lebih direkomendasikan untuk digunakan. Sebenarnya, semakin tinggi arus listrik akan meningkatkan intensitas berkas cahaya, akan tetapi karena SSA merupakan suatu teknik perbandingan, maka peningkatan intensitas tidak dapat meningkatkan sensitivitas. Penggunaan arus yang tinggi pada lampu katode berongga justru akan mengurangi masa pakai lampu tersebut. Pengaruh yang paling penting jika arus lampu ditinggikan adalah ketika menganalisa logam-logam yang lebib volatil misalnya seng (Zn), dimana ”self absorpsion” dapat diamati. Peningkatan arus dapat menyebabkan 2 hal yaitu: (1) Garis emisi akan melebar yang disebabkan oleh efek Doppler pada temperatur tinggi (2) Sejumlah besar atom-atom tidak dihamburkan keluar dari lampu katode tetapi proporsi atom dalam keadaan dasar meningkat. Sebagai hasilnya, atom-atom dalam keadaan dasar yang terdapat di dalam lampu katode menyerap banyak radiasi pita resonansi; karena atom-atom dalam keadaan dasar lebih dingin, atom-atom tersebut akan menyerap radiasi pada daerah yang lebih sempit sehingga pusat dari puncak emisi akan terabsorpsi sebagaimana terlihat pada Gambar 11.6. Meskipun intensitas lampu meningkat akan tetapi intensitas dalam daerah panjang gelombang yang dapat di serap oleh atom-atom pada keadaan dasar di dalam nyala akan menurun. Garis emisi yang melebar akan berperan sebagai cahaya nyasar (stray light) yang mengakibatkan penurunan sensitivitas dan ketidaklinearan kurva kalibrasi. (b) Pengaruh lebar celah Biasanya pemilihan lebar celah bukanlah suatu hal yang kritis karena lebar pita spektra tidak jauh lebih kecil daripada kapabilitas monokromator. Hal ini karena garis emisi atom bisanya terpisah sangat baik satu sama lainnya sehingga lebar celah masih dapat mengisolasi garis resonansi dengan mudah. 101
G Gambar 11.6. Pemotongan puncak spektra Akan tetapi, beberapa logam memiliki garis emisi yang sangat berdekatan terhadap garis resonansi analitik yang dapat menyebabkan radiasi tidak diserap atau terserap sebagian kecil saja oleh atom-atom pada keadaan dasar di dalam nyala, di mana atom-atom tersebut mungkin berada pada garis emisi yang lebih tinggi, atau garis emisi gas pengisi. Pada kondisi seperti ini, kemampuan celah keluar (exit slit) untuk mengisolasi garis resonansi merupakan hal yang sangat penting. Gambar 11.7 menunjukkan spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu dan Fe. Lebar celah tidak akan berpengaruh ketika menganalisa Cu, akan tetapi celah yang lebih sempit diperlukan jika mengalisa Fe. Jika celah memperbolehkan garis-garis non resonansi menuju detektor, maka garis-garis yang lain tidak akan diserap dan berperan sebagai garis yang nyasar yang menyebabkan ketidaklinearan kurva kalibrasi dan sensivitas yang rendah. Gambar 11.7. Spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu (kiri) dan Fe (kanan) 102
- Page 63 and 64: BAB IX SPEKTROFOTOMETRI UV-TAMPAK 9
- Page 65 and 66: Tabel 9.1. Panjang gelombang berbag
- Page 67 and 68: Kenaikan berurutan pada jumlah mole
- Page 69 and 70: transmitans dan absorbansi dihitung
- Page 71 and 72: C C C O H tidak akan terjadi absorb
- Page 73 and 74: percobaan yang terlibat dalm persia
- Page 75 and 76: Gambar 9.11. Kurva standar yang mem
- Page 77 and 78: Sebagai contoh, jika 0,1% dari radi
- Page 79 and 80: Gambar 9.15. Kesalahan pembacaan sp
- Page 81 and 82: Gambar 9.18 Bagian-bagian dalam ala
- Page 83 and 84: Gambar 9.19. Sistim dispersi pada m
- Page 85 and 86: (c) Photo multipliers Sangat sensit
- Page 87 and 88: P0 P1 P2 P3 P0 × × × = P1 P2 P3
- Page 89 and 90: Pada λ1 A1 = ax1Cx +ay1 Cy pada λ
- Page 91 and 92: prosedur ini pada panjang gelombang
- Page 93 and 94: sumber cahaya diperoleh kurva spekt
- Page 95 and 96: persentase transmitansi yang dibaca
- Page 97 and 98: (a) Pengenceran Sampel awal Metode
- Page 99 and 100: (b) Penentuan Panjang Gelombang yan
- Page 101 and 102: CATATAN : Spektrum di atas seharusn
- Page 103 and 104: 10.3 Transisi lain yang menhasilkan
- Page 105 and 106: Praktikum SPEKTROMETRI INFRA MERAH
- Page 107 and 108: BAB XI SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATO
- Page 109 and 110: diketahui. Walaupun komponen-kompon
- Page 111 and 112: Gambar 11.4. Lampu katode berongga
- Page 113: Faktor-faktor Instrumental Apapun j
- Page 117 and 118: d. Gangguan ionisasi Jika analit ya
- Page 119 and 120: LOD dari satu intrumentasi dapat be
- Page 121 and 122: Tugas 2 : Memilih panjang gelombang
- Page 123 and 124: Pendahuluan Lebar celah pada penguk
- Page 125 and 126: Tugas 7 : Pengaruh pengganggu fosfa
- Page 127 and 128: 2. Mempelajari pengaruh cara adisi
- Page 129 and 130: 116 Pada kromatografi cairan, fasa
- Page 131 and 132: HETP = A + B /µ +(Cg + C1)µ Gamba
- Page 133 and 134: 120 Faktor C : Istilah Transfer res
- Page 135 and 136: Gambar 12.6. Injektor pada kolom ko
- Page 137 and 138: 124 fisik fase diam. Batas bawah di
- Page 139 and 140: Gambar 12.7. Hubungan kecepatan ali
- Page 141 and 142: 128 Effisiensi kolom diukur dengan
- Page 143 and 144: 130 D.7. Ekspresi yang menghubungka
- Page 145 and 146: E. 3. Volume Retensi Netto Volume r
- Page 147 and 148: Untuk kolom yang dioperasikan secar
- Page 149 and 150: 136 (c) Tampilan senyawa A, B, C, D
- Page 151 and 152: 138 Adsorben Fase Diam (a) Karbon B
- Page 153 and 154: Butiran Polimer Berpori Rangkaian b
- Page 155 and 156: 142 a. Bahan Pendukung Padat Fungsi
- Page 157 and 158: Tabel 12.3. Prinsip Intermolecular
- Page 159 and 160: 146 terlarut. Fase kristal cair ban
- Page 161 and 162: STRUKTUR KIMIA FASE CAIR 148 148
- Page 163 and 164: Sensitivitas juga dapat dinyatakan
G<br />
Gambar 11.6. Pemotongan puncak spektra<br />
Akan tetapi, beberapa logam memiliki garis emisi yang sangat berdekatan<br />
terhadap garis resonansi analitik yang dapat menyebabkan radiasi tidak diserap<br />
atau terserap sebagian kecil saja oleh atom-atom pada keadaan dasar di dalam<br />
nyala, di mana atom-atom tersebut mungkin berada pada garis emisi yang lebih<br />
tinggi, atau garis emisi gas pengisi. Pada kondisi seperti ini, kemampuan celah<br />
keluar (exit slit) untuk mengisolasi garis resonansi merupakan hal yang sangat<br />
penting.<br />
Gambar 11.7 menunjukkan spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu dan Fe.<br />
Lebar celah tidak akan berpengaruh ketika menganalisa Cu, akan tetapi celah yang<br />
lebih sempit diperlukan jika mengalisa Fe. Jika celah memperbolehkan garis-garis<br />
non resonansi menuju detektor, maka garis-garis yang lain tidak akan diserap dan<br />
berperan sebagai garis yang nyasar yang menyebabkan ketidaklinearan kurva<br />
kalibrasi dan sensivitas yang rendah.<br />
Gambar 11.7. Spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu (kiri) dan Fe (kanan)<br />
102