Szalay Zsófia - Szervetlen Kémiai Tanszék - Eötvös Loránd ...

4. 0 ppm környékén a hosszan jelen lévı jel. Ennek
eltolódása alig változik a sorozatban és intenzitása sem
kiugró, többnyire a többi P 2 jel mellett jelenik meg.
5. magas vanádiumtartalomnál, fokozatosan növekvı
intenzitású jel +3 és +7 ppm között.
Az elsı három jel alapvetıen a kiindulási borofoszfát (BP2)
spektruma alapján azonosítható (legalsó spektrum). A negyedik
jel a vegyesen szubsztituált P 2 BV csoporthoz rendelhetı. Ezen a
jelen jól követhetı a foszfát fokozatos vanadátra cserélıdése.
Ekkor a jel kémiai eltolódása is kis mértékben csökken. Az
ötödik jel hasonlóan viselkedik, mint a magas vanádiumtartalmú
vanadofoszfát üvegekben, ez a P 2 V 2 csoport jele. A VPsorozatban
tapasztalt P 2 PV csoportnak pedig nem különíthetı el
a jele a kis eltolódáskülönbség miatt.
A BVP 50 sorozatban hasonló jelenség várható, mint a VBP 50
sorozatnál: a magas bórtartalom miatt a foszfátcsoportok egyik
31P NMR
10% NaBO 2
P 2 V2
P 1 P
P2BV
10 0 -10
P2BP
P 2 P2
/ppm
NaVO3
95%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
5%
0%
33. ábra A 10% boráttartalmú
vanadofoszfát üvegek
31 P NMR spektrumai az
azonosított csúcsokkal.
szabad oxigénjéhez várhatóan borát kapcsolódik. A spektrumokban a következı jelsorozatok
jelennek meg:
1. alacsony vanádiumtartalomnál, −6 és −5 ppm között a
borofoszfátokból származó P 2 BP csoport jele
2. 50% vanádiumtartalom felett, −3 és −2 ppm között kis
intenzitású jelek
3. a teljes sorozatban megmaradó, intenzív csúcs +1 és
+6 ppm között
4. fokozatosan növekvı intenzitású jel 9 ppm felett
A harmadik jel csak a P 2 B 2 csoporté lehet egyrészt eltolódása,
másrészt az üvegek összetétele alapján. A 4. jel, eltolódása
alapján, csak láncvégi foszfátcsoporthoz tartozhat, és ezek közül
a P 1 V csoport jele esik ebbe a tartományba. A második
jelsorozat, a korábbi spektrumok eltolódásadatai alapján a P 2 BV
csoport jele. Ennek a jelnek az intenzitása nagyon kicsi, nehezen
különböztethetı meg a szomszédos csúcsoktól.
31
P NMR
P 1 V
P 2 B2
P2BP
P2BV
50% NaBO 2
NaVO3
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
5%
0%
10 0 -10 δ/ppm
34. ábra Az 50% boráttartalmú
vanadofoszfátüvegek
31 P NMR spektrumai
28