Szalay Zsófia - Szervetlen Kémiai Tanszék - Eötvös Loránd ...
Szalay Zsófia - Szervetlen Kémiai Tanszék - Eötvös Loránd ...
Szalay Zsófia - Szervetlen Kémiai Tanszék - Eötvös Loránd ...
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
−629 ppm-nél jelenik meg). A keskeny jel az NH 4 VO 3 −570 ppm-es jeléhez van közel (magas<br />
vanádiumtartalomnál), tehát ez a tetraéderes csoportok jele. A híd helyzető oxigénekhez<br />
kapcsolódó csoportok észlelhetı módon nem befolyásolják a kémiai eltolódást, csak a jel<br />
csúszását okozzák, tehát ezekbıl a spektrumokból csak a vanádium koordinációs számára<br />
lehet következtetni.<br />
51<br />
V NMR<br />
V 5 NaVO 3<br />
51V NMR 10% NaBO 2<br />
V 5 NaVO 3<br />
51 V NMR<br />
50% NaBO 2<br />
NaVO 3<br />
100%<br />
17. ábra Vanadofoszfát<br />
üvegek 51 V NMR spektruma.<br />
18. ábra 10% bórtartalmú<br />
borovanadofoszfát üvegek 51 V<br />
NMR spektruma.<br />
19. ábra 50% bórtartalmú<br />
borovanadofoszfát üvegek 51 V<br />
NMR spektruma.<br />
A VP sorozat esetében (17. ábra) a V 4 jelei kb. 20-30%-os vanádiumtartalom környékén<br />
jelennek meg, és 90%-os vanádiumtartalomnál már gyakorlatilag uralják a spektrumot. A<br />
VP11-es minta (95% NaVO 3 ) spektrumában a nagy intenzitású jel ötös koordinációjú<br />
vanádiumra utal, az üveg gyaníthatóan nem homogén (figyelembe véve, hogy a 23 Naspektrumból<br />
is erre lehet következtetni).<br />
A BVP 10 sorozat 51 V NMR spektrumaiban (18. ábra) két lényeges eltérés tapasztalható a<br />
vanadofoszfátokhoz képest: egyrészt, az ötös koordinációjú vanadát legfeljebb 10%<br />
vanádiumtartalomig van jelen; másrészt, a vanadofoszfátoknál tapasztalt inhomogenitás nem<br />
jelenik meg, legfeljebb annyiban, hogy a BVP 10 11-es üveg jelei élesebbek a többinél.<br />
A BVP 50 sorozatban (19. ábra) csak négyes koordinációjú vanadát jelenik meg. Két<br />
jelsorozat különböztethetı meg egy szélesebb, nagyobb eltolódású (−570 – −550 ppm) és egy<br />
viszonylag éles, valamivel kisebb eltolódású (−580 ppm környékén). Ez utóbbi kis mértékő<br />
inhomogenitással magyarázható, kis félértékszélessége miatt nem valószínő, hogy amorf<br />
állapothoz tartozna (a minta enyhe nedvesedése nem zárható ki).<br />
A VBP 5 sorozat spektrumaiban (20. ábra) kezdetben V 5 jelek vannak jelen, majd 20%<br />
bórtartalom környékén megjelennek a V 4 jelek, 70%-os bórtartalom felett gyakorlatilag<br />
elhanyagolható mellettük a V 5 csoportok jele.<br />
20
Change language