Szalay Zsófia - Szervetlen Kémiai Tanszék - Eötvös Loránd ...

A VBP sorozatok spektrumain (12, 13. ábra), mivel a vanádium koncentrációja változatlan,
a bóré nı, a jelek eltolódása nı, habár kisebb mértékben, mint a tiszta borofoszfátüvegeknél
(50% vanádium-tartalomnál már alig változik az eltolódás). A VBP 5 -sorozatban jelek
eltolódása kisebb, mint a VBP 50 -sorozatban, és mindkettı kisebb, mint a BP-sorozatban.
A VP sorozat spektrumainál (14. ábra) pont ellentétes effektus figyelhetı meg, mint a
borofoszfátoknál: a vanádiumtartalom növekedésével a nátrium kémiai eltolódása csökken. A
fekete üvegek (80% feletti vanadáttartalom) spektrumában további jelek jelennek meg, ezek
inhomogenitásra utalnak.
A BVP sorozatok spektrumaiban (15., 16. ábra) a VP sorozathoz hasonlóan, a vanádiumtartalom
növelésével enyhén csökken a Na-jel kémiai eltolódása. A növekedés mértéke a
bórtartalom növekedésével csökken, de az eltérés nem olyan jelentıs, mint a VBP-sorozatok
esetében. A VP sorozattól eltérıen itt a magas vanádiumtartalmú-üvegekben sem jelennek
meg inhomogenitásra utaló jelek a spektrumokban.
23 Na NMR
23Na NMR 10% NaBO 2
23Na NMR 50% NaBO 2
NaVO
3
NaVO 3
NaVO 3
80%
60%
40%
20%
10%
0%
90%
70%
50%
30%
10%
5%
0%
100%
80%
60%
40%
20%
5%
0%
δ/ppm 0 -20 -40
14. ábra A VP sorozat
NMR spektrumai.
23 Na
/ppm 0 -20 -40
15. ábra A BVP 10 sorozat
NMR spektrumai.
23 Na
/ppm 0 -20 -40
16. ábra A BVP 50 sorozat 23 Na
NMR spektrumai.
5.3. 51 V MAS-NMR
Az üvegek 51 V NMR-spektrumaiban (17 – 21. ábra) nagyon széles jeleket kaptunk,
amelyeknél nincsen alapvonalelválás (még 28 kHz-es forgatásnál sem [19]). Ezen túl a jelek
anizotrópiája olyan nagy, hogy az analóg-digitál konverter mérési tartományába (80 kHz)
nem fért be a teljes tartomány. Ezek a körülmények a paraméterillesztést is lehetetlenné
teszik, csak kvalitatív értelmezésre van lehetıség.
A spektrumokban alapvetıen kétféle jel figyelhetı meg: alacsony vanádiumtartalomnál
egy széles, kis intenzitású jel kb. −580 ppm-nél, valamint a magasabb vanádiumtartalmú
üvegeknél megjelenik egy valamivel keskenyebb és intenzívebb jel −600 és −570 ppm között
[42]. A szélesebb, −580 ppm-es jel a VO 5 csoporthoz rendelhetı (habár a V 2 O 5 jele
19