Download (3484Kb) - REAL-d
Download (3484Kb) - REAL-d Download (3484Kb) - REAL-d
anyag szerkezetére vonatkozó információt levonni. Ennek megfelelően értékelésemben nem vettem tekintetbe. 2.14. Ab initio számítások A számításokat GAUSSIAN programmal végeztük. Mivel az egyszerűsített modell molekula is nagyon nagy volt, így egy nem túl nagy méretű, de az irodalomban közelítő számítások esetén szokásos bázist, a HF/3-21G*-t alkalmaztuk a számításokhoz. A Hartree-Fock módszer lényege, hogy az elektronok nem atomi, hanem molekulapályákon helyezkednek el, ezek a molekulapályák előállíthatók úgy, hogy az egyes atomi pályák hullámfüggvényeit mint bázist (azaz mint vektorokat) használjuk, és ebből a bázisból (ezekből a vektorokból) rakjuk össze a molekulapályát a megfelelő együtthatókkal. A számítás annál pontosabb, minél több ilyen atomi pályát veszünk figyelembe; végtelen számú pálya esetén a molekulapálya tökéletesen pontos lesz. A 3-21G* bázisméret nem túl nagy, következésképpen a kapott optimális geometriák és energiaértékek nem tekinthetők ugyan pontosnak, de tájékoztató jellegűek a polimer láncok és a levegőből abszorbeált vízmolekulák között keletkező H-hidas komplexek szerkezetére vonatkozóan. 2.15. A vizes polimer oldatok felületi feszültségének és nedvesedési peremszögének meghatározása A Kollidon 25 különböző koncentrációjú vizes oldatainak felületi feszültségét az egyensúly kialakulása után 1 órával 20 C-on Du Nouy gyűrűs módszerrel határoztam meg komputer-vezérlésű dinamikus tenziométer (KSV Sigma 70, RBM-R. Braumann GmbH, Németország) segítségével. Ugyanezen oldatok Wilhelmy lemezzel szemben mért nedvesedési peremszögét is meghatároztam [K16-K18, P6]. 2.16. Statisztikai tesztek A Poloxamer nélküli és Poloxamert is tartalmazó tabletták szilárdság-értékei közötti statisztikailag szignifikáns különbség meghatározása a Pearson korrelációs koefficiens segítségével történt p < 0.05 szignifikancia szintnél. Az adatok normál eloszlásra történő vizsgálatára a Kolmogorov-Smirnof tesztet alkalmaztam. Valamennyi Created with novaPDF Printer (www.novaPDF.com). Please register to remove this message. 38
statisztikai számítást az SPSS program (verzió: 13.0, SPSS Inc., Chicago, IL, USA) segítségével végeztem. 2.17. Energiadiszperzív rtg-spektroszkópia (EDS) A módszer lényege, hogy a vizsgált anyagra beeső elektronnyaláb képes a minta atomjainak valamelyik belső elektronpályájáról egy elektront kiütni. Az így megüresedő elektronpályára egy külső héjon lévő elektron "visszaugorhat". Az így felszabaduló energia röntgenfoton formájában kisugárzódik. Mivel egy adott atomfajtánál az elektronpályák energiái meghatározott értékűek, a kisugárzott röntgenfoton energiája (illetve az E = h = hc/ egyenlet alapján a hullámhossza) jellemző lesz az adott atomfajtára. A beeső elektronnyaláb hatására keletkező karakterisztikus röntgensugárzást energia szerint felbontva az energiadiszperzív röntgenspektrumhoz jutunk. A felbontást egy lítiummal adalékolt Si-detektorral végezzük. Ez egy záróirányban előfeszített p-n átmenet, amelyben a becsapódó röntgenfoton elektron-lyuk párokat kelt. Egy ilyen pár keltéséhez átlagosan 3,8 eV energia szükséges, így a röntgenfoton energiája az elektron-lyuk párok megszámlálásával lehetséges. Az egyes elemek relatív koncentrációját a hozzájuk tartozó görbék alatti területek arányaiból számíthatjuk ki, figyelembe véve a rendszám, az abszorpció és a fluoreszcencia miatti korrekciós faktorokat. Az EDS vizsgálatokhoz a mintákat eredeti, előkezelés nélküli állapotukban vizsgáltuk. Az EDS érzékenysége 10 -2 %, relatív pontossága 3 %, laterális és mélységi felbontása 0,5 m. Energia szerinti felbontása (energiakülönbség, amelynek meglétekor a két csúcsot különállónak látjuk) 138 eV [K40]. Created with novaPDF Printer (www.novaPDF.com). Please register to remove this message. 39
- Page 1 and 2: MTA DOKTORI ÉRTEKEZÉS AMORF POLIM
- Page 3 and 4: TARTALOMJEGYZÉK Oldal ELŐSZÓ i T
- Page 5 and 6: FOGALOMMAGYARÁZAT Fizikai öreged
- Page 7 and 8: RÖVIDÍTÉSEK JEGYZÉKE a ~ a víz
- Page 9 and 10: BEVEZETÉS Különböző típusú p
- Page 11 and 12: idő és körülmények (hőmérsé
- Page 13 and 14: l/l0 üveg- szerű kaucsuk- rugalma
- Page 15 and 16: lépcsőzetes növekedés, amely a
- Page 17 and 18: Polimer segédanyag Üvegátalakul
- Page 19 and 20: mértékben hat amorf gyógyszerany
- Page 21 and 22: A teljes szorpciós folyamat tehát
- Page 23 and 24: T g C T pv ( T) dT g H 0 C pg (
- Page 25 and 26: Később Doolittle [77] egy alterna
- Page 27 and 28: 1.9.1. Makroszerkezeti változások
- Page 29 and 30: különíthető el, így megállap
- Page 31 and 32: Entalpia Hőkapacitás H0 Ht H∞ T
- Page 33 and 34: DSC kimeneti teljesítmény (mW) Iz
- Page 35 and 36: folytonos élettartam-eloszlásokka
- Page 37 and 38: kötéselforduláshoz nem elegendő
- Page 39 and 40: 2 2 N / N ( N N) / N N kT ( T)
- Page 41 and 42: Eudragit ® L 30 D és Eudragit ®
- Page 43 and 44: A különböző minták (polimer po
- Page 45: 2.12. Az üvegátalakulás hőmérs
- Page 49 and 50: szemcsékéhez hasonló morfológia
- Page 51 and 52: 3.2. A tárolási körülmények ha
- Page 53 and 54: Relatív nedvesség Víztartalom Fi
- Page 55 and 56: Mérések Változók Válasz param
- Page 57 and 58: 3.2.3. o-Ps élettartam eloszlások
- Page 59 and 60: Víztartalom g/g % Relatív nedvess
- Page 61 and 62: Diéderes szögek 15. ábra - A dim
- Page 63 and 64: Molekula/komplex Energia (hartree)
- Page 65 and 66: további növekedése a polimer lá
- Page 67 and 68: 3.2.6. A PVP K25 szabad filmek víz
- Page 69 and 70: Relatív nedvesség- cw (g/g%)* S c
- Page 71 and 72: 3.2.7. Az o-Ps élettartam-eloszlá
- Page 73 and 74: 3.2.8. A PVP K25 szabad filmek üve
- Page 75 and 76: 3.2.9. Poloxamer tartalmú PVP K25
- Page 77 and 78: 3.2.10. A Poloxamer (Lutrol ® F127
- Page 79 and 80: hőmérséklet felett a PVP viszkoz
- Page 81 and 82: a b c /p (perc) p (ns) 30 20 10
- Page 83 and 84: mozgásoknak helyet biztosítanak,
- Page 85 and 86: Minta Kristályosodási csúcs H Ol
- Page 87 and 88: Intenzitás (a.u.) Eudragit Eudragi
- Page 89 and 90: inkrusztátum mennyisége szignifik
- Page 91 and 92: a b Intenzitás (beütésszám) Int
- Page 93 and 94: A poli(vinilpirrolidon) vízfelvét
- Page 95 and 96: A szilárd részecskék bevonásár
anyag szerkezetére vonatkozó információt levonni. Ennek megfelelően értékelésemben<br />
nem vettem tekintetbe.<br />
2.14. Ab initio számítások<br />
A számításokat GAUSSIAN programmal végeztük. Mivel az egyszerűsített modell<br />
molekula is nagyon nagy volt, így egy nem túl nagy méretű, de az irodalomban<br />
közelítő számítások esetén szokásos bázist, a HF/3-21G*-t alkalmaztuk a<br />
számításokhoz. A Hartree-Fock módszer lényege, hogy az elektronok nem atomi,<br />
hanem molekulapályákon helyezkednek el, ezek a molekulapályák előállíthatók úgy,<br />
hogy az egyes atomi pályák hullámfüggvényeit mint bázist (azaz mint vektorokat)<br />
használjuk, és ebből a bázisból (ezekből a vektorokból) rakjuk össze a molekulapályát<br />
a megfelelő együtthatókkal. A számítás annál pontosabb, minél több ilyen atomi pályát<br />
veszünk figyelembe; végtelen számú pálya esetén a molekulapálya tökéletesen pontos<br />
lesz. A 3-21G* bázisméret nem túl nagy, következésképpen a kapott optimális<br />
geometriák és energiaértékek nem tekinthetők ugyan pontosnak, de tájékoztató<br />
jellegűek a polimer láncok és a levegőből abszorbeált vízmolekulák között keletkező<br />
H-hidas komplexek szerkezetére vonatkozóan.<br />
2.15. A vizes polimer oldatok felületi feszültségének és nedvesedési<br />
peremszögének meghatározása<br />
A Kollidon 25 különböző koncentrációjú vizes oldatainak felületi feszültségét az<br />
egyensúly kialakulása után 1 órával 20 C-on Du Nouy gyűrűs módszerrel határoztam<br />
meg komputer-vezérlésű dinamikus tenziométer (KSV Sigma 70, RBM-R. Braumann<br />
GmbH, Németország) segítségével. Ugyanezen oldatok Wilhelmy lemezzel szemben<br />
mért nedvesedési peremszögét is meghatároztam [K16-K18, P6].<br />
2.16. Statisztikai tesztek<br />
A Poloxamer nélküli és Poloxamert is tartalmazó tabletták szilárdság-értékei közötti<br />
statisztikailag szignifikáns különbség meghatározása a Pearson korrelációs koefficiens<br />
segítségével történt p < 0.05 szignifikancia szintnél. Az adatok normál eloszlásra<br />
történő vizsgálatára a Kolmogorov-Smirnof tesztet alkalmaztam. Valamennyi<br />
Created with novaPDF Printer (www.novaPDF.com). Please register to remove this message.<br />
38
Change language