Download (3484Kb) - REAL-d
Download (3484Kb) - REAL-d Download (3484Kb) - REAL-d
második fűtési ciklusban magasabb felfűtési sebességet alkalmazva a vizsgált anyagra jellemző üvegátalakulási folyamat vizsgálható. A modulált DSC alkalmazásának nagy előnye, hogy közvetlenül az első felfűtési ciklusban meghatározható az üvegátalakulás hőmérséklete, még akkor is, ha az üvegátalakulás entalpia-relaxációval jár együtt [12- 21]. Az II. táblázat néhány gyógyszer-technológiában gyakran alkalmazott polimer segédanyag üvegátalakulási hőmérséklet-értékeit foglalja össze. A megfelelő minőségű film kialakítása céljából a bevonás hőmérsékletének az üvegátalakulási hőmérséklet felett kell lennie. A nem megfelelő bevonási hőmérséklet a polimer film tulajdonságainak – termikus megnyúlási koefficiens, elaszticitási modulusz, szilárdság, préselhetőség –, kedvezőtlen megváltozását eredményezheti. Az adalékanyagok, elsősorban a lágyítók, befolyásolják, általában csökkentik a polimer üvegátalakulási hőmérsékletét [22-30]. A rendezettebb polimer-szerkezet kialakítása, pl. a polimerláncok közötti keresztkötésekkel, az üvegátalakulási hőmérsékletet megnöveli [31, 32]. Az üvegátalakulási hőmérséklet nem egyensúlyi állapot, e hőmérséklet (Tg) felett és alatt relaxációs jelenség figyelhető meg. A polimerek az üvegszerű állapotban, az üvegátalakulási hőmérséklet alatt nincsenek termodinamikai egyensúlyban, az idő előrehaladásával az egyensúlyi állapotot igyekeznek elérni. Ez az oka annak, hogy az üvegszerű polimerek kísérletesen mért entalpiája az idő függvényében csökken, ha a mintát az üvegátalakulási hőmérséklete alatt tartjuk. A jelenséget entalpia-relaxációnak nevezzük, és az üvegátalakulási hőmérséklet során bekövetkező hőkapacitás- változással követjük [33]. Created with novaPDF Printer (www.novaPDF.com). Please register to remove this message. 8
Polimer segédanyag Üvegátalakulási hőmérséklet (Tg/ ° C) Poli(vinilpirrolidon) Kollidon 12 93 Kollidon 17 130 Kollidon 25 155 Kollidon 30 168 Kollidon 90 178 Crospovidone 185 Cellulóz származékok Etil-cellulóz N20 120 Etil-cellulóz N50 126 Etil-cellulóz N100 128 Metil-cellulóz (Methocel A15) 176 Methocel E5 137 Methocel E15 156 Methocel E4M 164 Methocel K15M 180 Methocel K100M 180 Hidroxipropil-metilcellulóz-ftalát HP50 140 HP55 134 Poli(vinil-acetát) Mowilith 50 65 Vinnapas B1,5 44 Propilénglikol PPG-1000 199 PPG-2000 201 PPG-4000 201 II. táblázat – Néhány polimer segédanyag üvegátalakulási hőmérsékletének irodalmi értéke [33] Created with novaPDF Printer (www.novaPDF.com). Please register to remove this message. 9
- Page 1 and 2: MTA DOKTORI ÉRTEKEZÉS AMORF POLIM
- Page 3 and 4: TARTALOMJEGYZÉK Oldal ELŐSZÓ i T
- Page 5 and 6: FOGALOMMAGYARÁZAT Fizikai öreged
- Page 7 and 8: RÖVIDÍTÉSEK JEGYZÉKE a ~ a víz
- Page 9 and 10: BEVEZETÉS Különböző típusú p
- Page 11 and 12: idő és körülmények (hőmérsé
- Page 13 and 14: l/l0 üveg- szerű kaucsuk- rugalma
- Page 15: lépcsőzetes növekedés, amely a
- Page 19 and 20: mértékben hat amorf gyógyszerany
- Page 21 and 22: A teljes szorpciós folyamat tehát
- Page 23 and 24: T g C T pv ( T) dT g H 0 C pg (
- Page 25 and 26: Később Doolittle [77] egy alterna
- Page 27 and 28: 1.9.1. Makroszerkezeti változások
- Page 29 and 30: különíthető el, így megállap
- Page 31 and 32: Entalpia Hőkapacitás H0 Ht H∞ T
- Page 33 and 34: DSC kimeneti teljesítmény (mW) Iz
- Page 35 and 36: folytonos élettartam-eloszlásokka
- Page 37 and 38: kötéselforduláshoz nem elegendő
- Page 39 and 40: 2 2 N / N ( N N) / N N kT ( T)
- Page 41 and 42: Eudragit ® L 30 D és Eudragit ®
- Page 43 and 44: A különböző minták (polimer po
- Page 45 and 46: 2.12. Az üvegátalakulás hőmérs
- Page 47 and 48: statisztikai számítást az SPSS p
- Page 49 and 50: szemcsékéhez hasonló morfológia
- Page 51 and 52: 3.2. A tárolási körülmények ha
- Page 53 and 54: Relatív nedvesség Víztartalom Fi
- Page 55 and 56: Mérések Változók Válasz param
- Page 57 and 58: 3.2.3. o-Ps élettartam eloszlások
- Page 59 and 60: Víztartalom g/g % Relatív nedvess
- Page 61 and 62: Diéderes szögek 15. ábra - A dim
- Page 63 and 64: Molekula/komplex Energia (hartree)
- Page 65 and 66: további növekedése a polimer lá
második fűtési ciklusban magasabb felfűtési sebességet alkalmazva a vizsgált anyagra<br />
jellemző üvegátalakulási folyamat vizsgálható. A modulált DSC alkalmazásának nagy<br />
előnye, hogy közvetlenül az első felfűtési ciklusban meghatározható az üvegátalakulás<br />
hőmérséklete, még akkor is, ha az üvegátalakulás entalpia-relaxációval jár együtt [12-<br />
21]. Az II. táblázat néhány gyógyszer-technológiában gyakran alkalmazott polimer<br />
segédanyag üvegátalakulási hőmérséklet-értékeit foglalja össze. A megfelelő minőségű<br />
film kialakítása céljából a bevonás hőmérsékletének az üvegátalakulási hőmérséklet<br />
felett kell lennie. A nem megfelelő bevonási hőmérséklet a polimer film<br />
tulajdonságainak – termikus megnyúlási koefficiens, elaszticitási modulusz, szilárdság,<br />
préselhetőség –, kedvezőtlen megváltozását eredményezheti. Az adalékanyagok,<br />
elsősorban a lágyítók, befolyásolják, általában csökkentik a polimer üvegátalakulási<br />
hőmérsékletét [22-30]. A rendezettebb polimer-szerkezet kialakítása, pl. a<br />
polimerláncok közötti keresztkötésekkel, az üvegátalakulási hőmérsékletet megnöveli<br />
[31, 32].<br />
Az üvegátalakulási hőmérséklet nem egyensúlyi állapot, e hőmérséklet (Tg) felett és<br />
alatt relaxációs jelenség figyelhető meg. A polimerek az üvegszerű állapotban, az<br />
üvegátalakulási hőmérséklet alatt nincsenek termodinamikai egyensúlyban, az idő<br />
előrehaladásával az egyensúlyi állapotot igyekeznek elérni. Ez az oka annak, hogy az<br />
üvegszerű polimerek kísérletesen mért entalpiája az idő függvényében csökken, ha a<br />
mintát az üvegátalakulási hőmérséklete alatt tartjuk. A jelenséget entalpia-relaxációnak<br />
nevezzük, és az üvegátalakulási hőmérséklet során bekövetkező hőkapacitás-<br />
változással követjük [33].<br />
Created with novaPDF Printer (www.novaPDF.com). Please register to remove this message.<br />
8
Change language