Oktatási segédanyag Élelmiszeranalitika laborgyakorlatok

A vizsgálat menete:
1. Egy 200 cm 3 Erlenmeyer pohárba bemérünk 1 cm 3 , Soxhlet-extrakcióval kinyert
mintát, majd hozzá adunk 10 cm 3 koncentrált sósavat, amellyel vízfürdőn 60 percig
roncsoljuk, majd a minta lehűlése után hozzáadunk 7 cm 3 etanolt.
2. Az elegyet előbb 15 cm 3 éterrel, majd 15 cm 3 petroléterrel extraháljuk. (A mintához
először a dietil-étert töltjük hozzá, 15 másodpercig rázzuk, majd ugyanezt
megismételjük a petroléterrel is.) Az extrahálás után az oldat szemmel jól látható két
fázisra válik szét.
3. A felső (szerves fázist) egy csiszolatos gömblombikba töltjük, forrkövet teszünk
bele, majd 95 °C vízfürdőn bepároljuk.
4. A bepárolt mintához 4 cm 3 0,5 mólos nátrium-hidroxid metanolos oldatot öntünk.
5. Visszafolyós spirálhűtőt szerelünk a lombikra, vízfürdőn addig melegítjük, amíg a
lombik aljáról a zsírcseppek el nem tűnnek (5 perc).
6. A hűtőn keresztül 4 cm 3 15 %-os bór-trifluorid metanolos oldatot adagolunk a
lombikba, és 3 percig vízfürdőn forraljuk.
7. Az átészterezés végén 4 cm 3 nátrium-szulfáton szárított hexánt adunk a hűtőn
keresztül a lombikba, és 1 percig forraljuk.
8. A forralást befejezve az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és annyi telített
sóoldatot öntünk a lombikba, hogy a folyadékszint a lombik nyakába kerüljön.
9. A felső rétegből 1 cm 3 -t a mintatároló edénybe juttatunk, és kevés szárított
nátrium-szulfátot adunk hozzá a víz megkötése céljából.
Gázkromatográfiás analízis:
Az oszlop kondicionálása:
A termosztát fűtését az elemzés megkezdése előtt legalább egy órával
bekapcsoljuk, és megkezdjük a vivőgáz áramoltatását, a gázkromatográf programját
elindítjuk (140 °C, 10 percig; 10 °C /perc emelés 235 °C-ig, izoterm 26 percig).
juttatunk.
Mikrofecskendővel 5 µl térfogatú mintát a lehető leggyorsabban az elpárologtatóba
2 7