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Etudes par microscopie en champ proche des phénomènes de ...

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Chapitre IV – Réalisation d’un transistor à vanne <strong>de</strong> spin sous ultra-vi<strong>de</strong>.(dép<strong>en</strong>dante ou non du spin) <strong><strong>de</strong>s</strong> SC <strong>par</strong> photoémission à basse énergie [Drouhin85, Peretti90,Lassailly90].2.A.3. Pré<strong>par</strong>ation <strong><strong>de</strong>s</strong> sources d’électrons polarisésDans cette expéri<strong>en</strong>ce, nous avons utilisé comme source d’électrons un cristal <strong>de</strong> GaAs [001]commercial fortem<strong>en</strong>t dopé p (10 19 cm -3 ). Avant la procédure d’activation sous ultra-vi<strong>de</strong>, la source aété nettoyée ex-situ selon la procédure suivante [Pierce80] : Nettoyage à l'aci<strong>de</strong> sulfurique conc<strong>en</strong>tré (H 2 SO 4 ) p<strong>en</strong>dant 5 minutes Rinçage à l'eau (H 2 O) Attaque <strong>par</strong> une solution piranha (H 2 O + H 2 O 2 + H 2 SO 4 ) p<strong>en</strong>dant 30 secon<strong><strong>de</strong>s</strong> Rinçage à l'eau (H 2 O) Séchage au propanol vapeurCep<strong>en</strong>dant, nous avons constaté qu’un simple nettoyage à l’acétone dans un bac à ultra-sons p<strong>en</strong>dant 5min donnait <strong><strong>de</strong>s</strong> performances similaires. Ce « simple » nettoyage évite le décapage sur quelquesmicrons du GaAs <strong>par</strong> la solution piranha qui lui donne alors une allure rugueuse.Une fois cette pré<strong>par</strong>ation effectuée, l’échantillon est pincé à chacune <strong>de</strong> ses extrémités <strong>en</strong>tre <strong>de</strong>uxbarrettes <strong>en</strong> molybdène fixées sur une céramique circulaire <strong>en</strong> MACOR. L’<strong>en</strong>semble est monté sur undéplacem<strong>en</strong>t <strong>de</strong> translation et une rotation afin <strong>de</strong> positionner la source <strong>en</strong> face du barreau <strong>de</strong> césiumou <strong>en</strong> face du rotateur. La pré<strong>par</strong>ation <strong>de</strong> la photocatho<strong>de</strong> in-situ se décompose <strong>en</strong> une procédure <strong>de</strong>chauffage, suivie d’une procédure dite d’activation.La procédure <strong>de</strong> chauffage consiste à nettoyer l’échantillon <strong>en</strong> le chauffant à une température <strong>de</strong>580°C p<strong>en</strong>dant 2 minutes 1 , puis à une température <strong>de</strong> 550°C p<strong>en</strong>dant 10 minutes. Au cours <strong>de</strong> cetteprocédure l’oxy<strong>de</strong> natif ainsi que les autres polluants (à l’exception du carbone) se désorb<strong>en</strong>t <strong>de</strong> lasurface. Ce chauffage s’effectue à une pression dans le bas <strong>de</strong> la gamme <strong><strong>de</strong>s</strong> 10 -10 Torr. L’échantillonest chauffé <strong>en</strong> faisant passer un courant alternatif dans le SC. En effet, nous avons constaté quel’utilisation d’un courant alternatif permet d’avoir un chauffage du SC globalem<strong>en</strong>t homogène etsymétrique (Fig.IV.5 gauche). La température du SC au cours du chauffage est contrôlée à l’ai<strong>de</strong> d’unpyromètre infrarouge IRCON monochromatique. Cep<strong>en</strong>dant, cette température n’estqu’approximative, car d’une <strong>par</strong>t la température dép<strong>en</strong>d du point <strong>de</strong> l’échantillon (Fig.IV.5 gauche), etd’autre <strong>par</strong>t l’émissivité du GaAs dép<strong>en</strong>d <strong>de</strong> son état <strong>de</strong> surface (nous l’avons prise égale à 0.7). Il est<strong>par</strong> ailleurs difficile <strong>de</strong> t<strong>en</strong>ir compte précisém<strong>en</strong>t <strong>de</strong> l’influ<strong>en</strong>ce <strong><strong>de</strong>s</strong> hublots sur la mesure absolue <strong>de</strong>température (pour les hublots que nous avons utilisés, nous avons mesuré une réduction <strong>de</strong> 35°C pourune incid<strong>en</strong>ce normale).La procédure d’activation consiste à évaporer sur le SC immédiatem<strong>en</strong>t après le chauffage 2 du césiumà <strong>par</strong>tir d’un générateur commercial (situé à <strong>en</strong>viron 10 cm du SC). Au cours du dépôt le SC est excitéavec un laser He-Ne (hν = 1.96 eV), et l’activation est contrôlée <strong>en</strong> mesurant le photo-courant émis<strong>par</strong> la source à l’ai<strong>de</strong> d’un micro-ampèremètre (Fig. IV.5 droite).A la fin <strong>de</strong> la procédure d’activation, nous obt<strong>en</strong>ons une source à électrons avec un r<strong>en</strong><strong>de</strong>m<strong>en</strong>t<strong>de</strong> quelques pourc<strong>en</strong>ts et une durée <strong>de</strong> vie (1/e) sous illumination d’<strong>en</strong>viron un jour. Cettestabilité dép<strong>en</strong>d ess<strong>en</strong>tiellem<strong>en</strong>t <strong>de</strong> la qualité du chauffage, et <strong>de</strong> la pression totale (p<strong>en</strong>dant etaprès la pré<strong>par</strong>ation <strong>de</strong> la photocatho<strong>de</strong>). C’est pour cette raison que ces expéri<strong>en</strong>ces nécessit<strong>en</strong>tun très bon vi<strong>de</strong> (quelques 10 -11 Torr).1 La température <strong>de</strong> chauffage est limitée <strong>par</strong> la température T C maximum d’évaporation congru<strong>en</strong>te du SC. Au<strong><strong>de</strong>s</strong>sus <strong>de</strong> T C l’ars<strong>en</strong>ic s’évapore préfér<strong>en</strong>tiellem<strong>en</strong>t, et se forme à la surface du GaAs <strong><strong>de</strong>s</strong> gouttelettes blanches<strong>de</strong> gallium. Pour la surface [001] Golstein et al [Golstein76] ont mesuré T C = 663°C. Il est cep<strong>en</strong>dant prud<strong>en</strong>t d<strong>en</strong>e pas excé<strong>de</strong>r 600°C. Un chauffage au <strong><strong>de</strong>s</strong>sus <strong>de</strong> cette température détériore <strong>en</strong> effet considérablem<strong>en</strong>t lamorphologie du GaAs, et altère le r<strong>en</strong><strong>de</strong>m<strong>en</strong>t quantique <strong>de</strong> la source.2 L’activation est réalisée juste après le chauffage afin <strong>de</strong> minimiser les contaminations <strong>par</strong> d’autres impuretésprés<strong>en</strong>tes dans le vi<strong>de</strong> résiduel. Elle ne sera active, cep<strong>en</strong>dant que lorsque le SC sera à une température <strong>en</strong><strong><strong>de</strong>s</strong>sous <strong>de</strong> 50°C.71

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