Etudes par microscopie en champ proche des phÃ©nomÃ¨nes de ...

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Chapitre III – Réalisation et caractérisations d’un filtre à spin MF/SCFig.III.2 : d’après [Xu98]. Dépendance de l’intensité MOKE, et du champ coercitif en fonction del’épaisseur de Fe déposée à température ambiante sur GaAs[001] (4x6). La phase I est identifiée parles auteurs à une phase superparamagnétique (il n’y a pas encore coalescence des îlots), et les phasesII et III, sont assimilées à une phase ferromagnétique. En dessous de 3 MC, le film est nonmagnétique.Ces résultats ont été confirmés un peu plus tard par des mesures d’absorption de rayons X polarisés(XMCD) au seuil L 2,3 du fer sur des couches minces de Fe (0.25-1 MC) déposées à température ambiante[Claydon04]. Les auteurs montrent qu’il n’y a pas de réduction du moment magnétique de spin àl’interface.Compte tenu de l’ensemble de ces observations, nous avons décidé de réaliser nos dépôts àtempérature ambiante.2.B. Protocole expérimental2.B.1. Fabrication des échantillonsLa réalisation des échantillons Fe/GaAs a été faite au laboratoire dans une enceinte compatible ultra vide.Cette enceinte se compose de deux sous enceintes ultra-vide couplées par une vanne d’isolement (Fig.III.3 (gauche)) : Un sas d’introduction des échantillons couplée à une boite à gants où règne uneatmosphère d’azote neutre. Une enceinte d’évaporation. Cette enceinte est équipée de deux cellules de Knudsen (Pd(creuset conçu au laboratoire) et Fe (creuset Méca2000)).Le flux de la cellule est contrôlé par une micro-balance à quartz. L’angle d’évaporation est de 45° et ladistance séparant l’échantillon des creusets est d’environ 30 cm. L’échantillon est fixé par deux barrettesisolées électriquement sur un porte échantillon en tantale lui-même isolé électriquement. L’ensemble esttransférable au moyen d’une canne de transfert magnétique du sas d’introduction à l’enceinted’évaporation [Drouhin89]. Le porte échantillon est alors fixé sur un bras manipulateur qui possède pourdegrés de liberté un axe de rotation (Oz) et une translation selon (Oz). Il peut être chauffé en principejusqu’à 1000 K et refroidi à 120 K. La température est contrôlée par une résistance platine. Un système42
Chapitre III – Réalisation et caractérisations d’un filtre à spin MF/SCrotatif supportant des masques est intercalé devant les cellules d’évaporation (Fig.III.3 (droite)). Ladistance entre les masques et l’échantillon est d’environ 2 mm.Nous avons utilisé trois types de masques qui nous a permis de réaliser des diodes Fe/GaAs desurface latérale : 0.3 cm², 0.1 cm², et 0.03 cm².Fig.III.3 : A gauche. Schéma extérieur de l’enceinte d’évaporation. (a) sas d’introduction, (b) cannede transfert, (c) vanne d’isolement, (d) vers système de pompage, (e) cellules d’évaporation. Adroite, schéma intérieur de l’enceinte. (f) porte échantillon, (g) échantillon, (h) barettes enmolybdène pour prise de contact électrique en face avant, (i) porte masques.2.B.1.1. Préparation ex-situ des échantillonsPour la réalisation des diodes Fe/GaAs nous sommes partis de wafers commerciaux de GaAs(001)epiready dopé n au Si (2.10 16 cm -3 ).La surface d’arséniure de gallium est alors recouverte d’une fine couche d’oxyde natif d’environ 1 nmd’épaisseur. En général, pour obtenir une surface désoxydée, cette couche d’oxyde est désorbéethermiquement sous ultra-vide à 580°C. Cependant, cette désoxydation thermique altère la morphologiedu SC. Des mesures AFM montrent en effet une rugosité rms de plusieurs nanomètres [Marcadet96], cequi peut-être rédhibitoire pour les épaisseurs que l’on souhaite déposer. Pour les échantillons sans couched’oxyde, nous avons opté pour une désoxydation « douce » par voie chimique à température ambiante.Avant tout traitement, les substrats ont été nettoyés à l’acétone dans une cuve à ultra-sons pendant 5 min.Ensuite, nous avons effectué des contacts ohmiques en face arrière. Ces contacts ont été effectués enévaporant sous vide, à une pression de 5.10 -5 Torr, un mélange Au-Ge. Lors de cette évaporation,l’échantillon est porté à une température de 380°C.Nous avons ensuite préparé les surfaces de GaAs selon trois types de traitement : Surface oxydée par UVOCS. L’UVOCS (« Ultra-Violet Ozone Cleaning System”) est unprocédé commercial d’oxydation de surface (à température ambiante) sous atmosphère d’ozoneobtenue par irradiation à l’air avec un rayonnement ultraviolet. Cette passivation a été réalisée àPicoGiga. Le temps d’exposition est de 10 min, ce qui permet d’obtenir un oxyde d’épaisseur2 nm (cf. 6. Etudes complémentaires).43
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