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$G. M. Zaslavsky, Chaos, fractional kinetics, and anomalous transport ...$

Chapitre III – Réalisation et caractérisations d’un filtre à spin MF/SCExcellentes propriétés électriques de l’interface métal/SC. En effet, la sélection en énergie desélectrons repose sur la qualité de la jonction Schottky. La jonction doit laisser passer au mieux lesélectrons au dessus de cette énergie seuil, et ne pas laisser passer ceux d’énergie inférieure, afind’avoir une excellente discrimination. La présence de trous ou de défauts à l’interface donne engénéral naissance à des courants de fuite qui viendront s’additionner, voire même dominer le« vrai » courant d’électrons qui passent au dessus de la barrière de Schottky. En pratique, c’est cepoint qui nous a posé le plus de difficulté, en particulier à basse énergie d’injection.Il faut par ailleurs préciser que nos conditions de travail imposent d’autres contraintes sur la réalisationdes filtres à spin. Tout d’abord la taille de nos filtres à spin est « grande ». En effet, compte tenu de lagéométrie de notre expérience (chapitre IV) nos échantillons ont des surfaces actives d’environ 5x5 mm².Cette contrainte impose donc d’avoir une interface entre le métal et le SC avec un minimum de défautsafin de limiter au maximum les courants de fuite.Par ailleurs, les échantillons étant préparés dans une enceinte différente de celle où les expériences sur lesfiltres à spin sont effectuées, ils doivent être encapsulés par un métal noble afin d’éviter toute oxydationdu métal magnétique. Enfin, suite à leur introduction dans l’enceinte d’analyse, ils doivent subir un recuitde 24 H à 150 °C à une pression de 10 -7 Torr pendant l’étuvage 1 .Cette contrainte nous a amené à étudier également l’influence d’un recuit sur les propriétés magnétiques etélectriques des filtres à spin.2. Réalisation d’échantillons Fe/GaAs par dépôt sous ultra vide.2.A. Etat de l’art sur le système Fe/GaAs.2.A.1. Métallurgie de l’interface.Le dépôt de Fe sur GaAs a été réalisé au début des années 80 par épitaxie par jets moléculaires. LeΔadésaccord de maille entre le Fe (a Fe = 0.287 nm) et le GaAs (a GaAs =0.565 nm) est faible: = 1.4%. Lesacontraintes induites dans la couche métallique sont donc minimisées et la croissance du Fe est épitaxialesur le GaAs [Waldrop79, Krebs87] (Fig.III.1) avec une relation dite cube sur cube.[001]a Fe =0.287 nmFeGaAs[010][100]a GaAs =0.565 nmFig III.1 : Représentation schématique de la croissance du Fe sur GaAs.1 Pendant l’étuvage, le gaz résiduel se compose principalement d’eau (H 2 O), d’oxygène (O 2 ), d’azote (N 2 ) etd’hydrogène (H 2 ).40
Chapitre III – Réalisation et caractérisations d’un filtre à spin MF/SCL’interface Fe/GaAs est naturellement plus complexe que le schéma de la figure (Fig.III.1). En effet, lescomposés Fe, Ga et As ne sont pas à l’équilibre à température ambiante, et la formation de l’interfaceFe/GaAs est rendu compliquée par la réaction du Fe avec le GaAs.L’ensemble de ces interdiffusions a d’importantes conséquences sur la métallurgie de l’interface, larugosité, la création de défauts dans le SC ainsi que sur les propriétés magnétiques des premières couchesde Fe. Les études menées par spectroscopie d’électrons photo-émis par rayons X ou UV (XPS, UPS)([Waldrop79] (GaAs(001), dépôt à TA), [Ruckman86] (GaAs(110), dépôt à TA)) sur les niveaux cœur (oude valence) As3d et Ga3d montrent très clairement la présence d’une composante de réaction de volume etde surface. La composante de volume se compose à la fois de Ga (2 MC) et d’As (0.5 MC) incorporésdans la matrice cubique centrée du Fe en site substitutionnels. La phase de réaction de surface se composeuniquement d’As (0.5 MC). Cette ségrégation en surface de l’As est observée même pour des grandesépaisseurs de Fe. Par ailleurs, l’étude de l’intensité des pics XPS, montre que la composante de réactionpasse par un maximum d’intensité vers 3-4 MC puis décroît, ce qui indique que l’interface Fe/GaAs estdéfinitivement formée après 4 MC de Fe. L’interface est alors très peu rugueuse.Ces conclusions sont indépendantes de la reconstruction de surface initiale. La reconstruction de surfaceagit principalement sur la morphologie de la croissance aux premiers stades (croissance en forme d’îlotsallongés selon les dimères d’As [Thibado96], [Kneedler97] de type « Volmer-Weber »).Pour des températures de dépôt plus élevées (>200°C) ou pour des dépôts à température ambiante maissuivi d’un recuit, il y a formation de composés de réaction bien défini. La couche de réaction est alorsd’une épaisseur bien plus grande que celle observée à température ambiante. Filipe et al. [Filipe97]montrent que pour un dépôt à 200°C, le pic Ga3d de réaction présente un maximum vers 45 MC.L’interface est donc formée après 45 MC de Fe. Par ailleurs, des images obtenues en microscopieélectronique en transmission (TEM) révèlent une interface très rugueuse.Lépine et al. [Lépine98] ont étudié par diffraction de rayons X la composition chimique d’une couche deFe de 25 nm déposée sur GaAs (001)-(2x4) à température ambiante et recuite à 450°C pendant 15minutes. Les diagrammes de diffraction révèlent la présence de pics que les auteurs attribuent auxcomposés Fe 2 As et Fe 3 Ga 2-x As x . (x = 0.2).2.A.2. Propriétés magnétiquesL’existence d’une couche magnétiquement morte à l’interface Fe/GaAs a longtemps été un sujet decontroverse. Filipe et al [Filipe97b] ont montré que la pente du moment magnétique en fonction del’épaisseur de Fe pour un échantillon recuit à 450°C est deux fois plus faible que celle du Fe volumique,compatible avec le moment magnétique du composé de réaction Fe 3 Ga 2-x As x (avec x = 0.2). Leursmesures obtenues pour de grandes épaisseurs de Fe ne permettent cependant pas de conclure de façondéfinitive sur la présence d’une couche magnétiquement morte à l’interface, même pour un dépôt àtempérature ambiante (TA).Les mesures Kerr in situ obtenues par Xu et al. [Xu98] montrent en revanche clairement l’absence decouche magnétiquement morte à l’interface pour un dépôt à TA (Fig.III.2).41
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