UNIVERSITÉ MOHAMMED V – AGDAL FACULTÉ DES ... - Toubkal

Chapitre IVDétection électrochimique de l’ion nitrite …pour préparer les standards de nitrite. L’acide sulfurique et l’acétonitrile (2%) sont utiliséspour solubiliser le DAN. L’EDTA 10 -2 mol/L est préparée et joue le rôle d’agent masquantles interférences. Ces réactifs sont tous de qualité pour analyse. Les échantillons des eauxusées, d’eau de puit sont collectés dans la région de Mohammedia.I.2. ProcédureI.2.1. Mesures électrochimiques pour quantification :La voltamétrie cyclique est effectuée pour des solutions de 0.1mmol/L du DANdans l’acide sulfurique 0.04mol/L. Le balayage de potentiel se fait entre +0.4V et +1.0V(par rapport à Ag/AgCl) dans le sens anodique à une vitesse égale à 50mV/s.D’autres mesures quantitatives sont effectuées en mode DPV (voltamétrie impulsionnelledifférentielle). Le potentiel de départ est +0.4V, celui d’arrivée est de +1.0V. L’amplitudede l’impulsion est de 100mV. La vitesse de balayage est de 13mV/s et la hauteur de lamarche de potentiel est égale à 10mV.Les mesures ampérométriques sont réalisées en mode BIA en utilisant uneélectrode à pâte de carbone. Le potentiel est fixé à +0.7V /Ag/AgCl et la réponse estpilotée par le potentiostat PalmSens.I.2.2. Analyse des standards des nitritesToutes les expériences sont réalisées à la température ambiante (23±1°C). Chaquemesure est répétée au moins 5 fois et la moyenne est présentée. La courbe de calibrationest tracée chaque jour pour des solutions de nitrite de sodium allant de 0.1 à 10µmol/L. Laméthode proposée est basée sur la réaction du DAN avec le nitrite en milieu acide pourformer le 1-H-naphthotriazole. L’analyse du nitrite est réalisée en deux étapes :Au cours de la première étape, le DAN acidifiée (120µmol/L ou 20µmol/L dansl’acide sulfurique 0.4mol/L) est diluée 10 fois avec de l’eau bidistillée et le courantd’oxydation est mesuré par la voltamétrie différentielle impulsionnelle DPV ou la méthodeBIA couplé à l’ampéromètrie. Le courant résultant est désigné par I 1 .- 81 -