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Chapitre IITechniques et conditions expérimentales(système rapide, réversible, nombre d’électrons échangés…) et pour avoir desrenseignements quant aux processus qui ont lieu à la surface de l’électrode (adsorption,passivation…).I.2. la voltamétrie impulsionnelle différentielle (DPV)Au début des années 60, on voit apparaître divers développements pour améliorer lasensibilité et la sélectivité des méthodes voltampérométriques. En effet, la présence d’uncourant de charge non négligeable, lié à la double couche représentée par l’interfaceélectrode - solution, limite considérablement l’application analytique de ces techniques. Lecourant capacitif, résultant du comportement de la double couche comme condensateur estdifficile à éliminer.Ainsi, pour différencier le courant faradique (directement lié au transfertd’électrons) et le courant capacitif (lié à la double couche représentée par l’interfaceélectrode-solution), divers signaux ont été surimposés à la tension continue habituellementappliquée. Ces techniques impulsionnelles et impulsionnelles différentielles servirent enpremier lieu au développement de la technique polarographique. Le gain sur la limite dedétection est d’un facteur de 10 2 à 10 3 .Le principe de la voltamétrie impulsionnelle différentielle [4,5] (figure 1) est desuperposer des impulsions d’amplitude constante à une tension continue qui varielinéairement avec le temps. Une impulsion rectangulaire d’amplitude ? E et de durée ? t estsuperposée sur chaque marche de hauteur ? Es et de durée ?t 1 , d’un escalier de potentiel.L’impulsion aboutit à la fin de la marche de l’escalier et ? t 1 > ? t.Le courant résultant comporte, outre la composante faradique continue, unecomposante capacitive qui diminue rapidement et une composante faradique due àl’impulsion. La mesure du courant est réalisée deux fois : une première fois avant quel’impulsion ne soit donnée, c'est-à-dire que tout courant qui n’est pas dû à l’impulsion estmesuré et mis en mémoire ; une deuxième fois à la fin de l’impulsion, afin que le courantcapacitif dû à l’impulsion ait le temps de s’annuler. Le voltamogramme est construit enportant la différence ?I = I 2 <strong>–</strong> I 1 , des courants échantillonnés à la fin de l’impulsion I 2 et- 36 -
Chapitre IITechniques et conditions expérimentalesjuste avant l’impulsion I 1 en fonction du potentiel E de la marche de l’escalier de potentiel.Son allure est présentée sur la figure 1B.(A)(B)Figure 1 : la voltamétrie impulsionnelle différentielle. (A) Le courant est mesuré justeavant (en 1) et juste après l’impulsion de mesure (en 2). L’appareil enregistre la différencede ces deux courants en fonction du potentiel (en B). La solution analysée contient deuxespèces électroactives.- 37 -
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Conclusion généraleAu cours de ce
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ANNEE : 2006 NUMERO D’ORDRE 2322D
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