Etudes de cristaux liquides colonnaires en solution organique et en ...

3.3. CRISTAL LIQUIDE COLONNAIRE EN BON SOLVANTà dissoudre le Pe4CEH, le toluéne est lui aussi un bon solvant du Pe4CEH. Nous avonspréparé une solution en régime dilué wt = 20%, et une autre en régime concentré wt = 60%.La technique de cryofracture utilisée est celle de la double réplique. Quelques gouttes desolution sont placées en sandwich entre deux plaques de cuivre d’environ 25 mm 2 . L’ensembleest congelé par immersion de quelques secondes dans le propane liquide. On le place ensuitedans un bain d’azote liquide où se trouve un porte-objet. Une fois que les échantillons sontplacés dans le porte-objet, on introduit le tout dans l’enceinte du cryofracteur. L’échantillonest ensuite porté à une température de −150˚C sous un vide de 10 −8 bar. Pour réaliser lafracture, le porte-objet est ouvert et le matériau se retrouve sur les deux plaques de cuivre.Sous une incidence de 45 degrés, on évapore sur l’échantillon fracturé une couche métalliséede platine d’environ 10 Å d’épaisseur. Le platine, matériau opaque aux électrons, sertd’agent de contraste pour la microscopie électronique. Sous incidence normale, on sublimeune couche de carbone d’une épaisseur de 200 Å. Le carbone, transparent aux électrons, apour but d’améliorer la rigidité mécanique de la réplique. L’échantillon est dissout dans unmélange dichlorométane-toluène afin de ne conserver que la couche de platine renforcée par lecarbone. Cette dernière est appelée réplique. Placée sur une grille de microscope électronique,elle est prête à l’observation.3.3.6.3 Résultats expérimentauxLe produit pur laisse entrevoir une phase lamellaire avec des surfaces de fracture planeset lisses qui mettent en évidence l’arrangement hexagonal des colonnes (figures 3.24 et 3.25).Ce résultat confirme l’utilisation de la technique de la cryofracture pour notre matériaucolonnaire à température ambiante.A présent, comparons les répliques des solutions à wt = 20% et wt = 60%. Sur les figures3.26 et 3.28, nous remarquons une texture similaire. Toutefois celle-ci est nettement plus marquéepour la solution concentrée. Ces clichés de microscopie électronique sont comparables àd’autres systèmes lyotropes colonnaires. Par exemple, le sel de sodium du sulfoccinate d’octyle,plus connu sous l’abréviation AOT, est une molécule amphiphile. Dans l’eau ce systèmeforme une phase hexagonale inverse constituée de cylindres d’eau confinés par le soluté [75].La texture de cette phase est représentée sur la figure 3.27, et sa ressemblance est frappante86