Etudes de cristaux liquides colonnaires en solution organique et en ...

3.3. CRISTAL LIQUIDE COLONNAIRE EN BON SOLVANTdistance intra-colonnaire est identique à celle en bulk, 3.5 Å. Ainsi, si l’on retrouve cette mêmedistance, nous pouvons penser que le solvant doit dissoudre les colonnes en de nombreusespetites colonnes, mais sans aller jusqu’à une dissolution à l’échelle moléculaire.Par ailleurs, à cause d’un mauvais contraste, nous ne pouvons pas conclure sur l’agrégationcolonnaire du Pe4CEH dans des solvants organiques comme l’acétate d’éthyle ou le xylène.Néanmoins, il est très vraisemblable que, dans ces deux solvants, l’agrégation se fasse sousforme de colonnes. Mais la diffusion des rayons X ne permet pas de distinguer l’ordre liquide.3.24 :En normalisant l’expression 3.23 par rapport à la concentration, nous obtenons la relation(I corrigé (q) =Iéchantillon (q)Téchantillon .eéchantillon−I solvant(q)T solvant .e solvant(1 − wt)) 1wt(3.24)Sur la figure 3.23, il apparaît que quelle que soit la concentration, le signal de diffractiondes rayons X est confondu ; il s’agit du même objet, que l’on soit en solution diluée ouconcentrée.3.3.6 Cryofracture3.3.6.1 Pourquoi utiliser la cryofracture ?La diffusion statique laisse penser qu’il existe en solution des objets d’une taille au moinssupérieure à 3 µm. Or, en microscopie optique il est impossible de constater la présence de telsagrégats. La cryofracture est donc utilisée comme une technique d’analyse complémentairedes observations microscopiques. En effet, elle permet de sonder le comportement des objetsen solution puisqu’elle fige, à très basse température, les structures moléculaires. Une répliquemétallisée solide révèle par observation au microscope électronique la texture microscopiquecomme par exemple les dislocations.3.3.6.2 Méthode expérimentaleAvant tout, pour préparer les solutions, il s’agit de trouver un solvant qui ne cristallisepas, car la cristallisation rendrait impossible l’interprétation des clichés de microscopie électronique.Les solvants organiques utilisés jusqu’à présent ne convenant pas, nous avons choisile toluéne qui est fréquemment utilisé en cryofracture. De plus, du fait de sa grande capacité84