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Etudes de cristaux liquides colonnaires en solution organique et en ...

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CHAPITRE 3. ETUDE DES CRISTAUX LIQUIDES COLONNAIRES EN SOLUTIONsité diffusée 〈I(q, t)I(q, 0)〉 est accumulée <strong>en</strong> détection homodyne au moy<strong>en</strong> d’un corrélateurBrookhav<strong>en</strong>. Il est possible <strong>de</strong> faire varier l’angle <strong>de</strong> détection <strong>de</strong> la lumière diffusée <strong>de</strong> 25à 155 <strong>de</strong>grés. L’intégration nécessaire au calcul <strong>de</strong> la fonction d’autocorrélation est réaliséeavec un temps d’échantillonnage τ sur une durée totale <strong>de</strong> plusieurs minutes voire quelquesheures, le corrélateur pouvant être utilisé <strong>en</strong> mo<strong>de</strong> linéaire ou logarithmique. Si le signalproduit conti<strong>en</strong>t plusieurs temps <strong>de</strong> relaxation différ<strong>en</strong>ts, il est préférable d’opérer avec unéchantillonnage temporel <strong>en</strong> mo<strong>de</strong> logarithmique. Cela perm<strong>et</strong> <strong>de</strong> connaître la fonction d’autocorrélationdu signal sur une gran<strong>de</strong> ét<strong>en</strong>due temporelle. Toutes les expéri<strong>en</strong>ces ont étéréalisées avec un échantillonnage temporel <strong>en</strong> mo<strong>de</strong> logarithmique.3.2.1.4 Préparation <strong>de</strong>s échantillonsLa préparation <strong>de</strong>s échantillons se déroule <strong>en</strong> plusieurs étapes. Tout d’abord, il s’agit <strong>de</strong>n<strong>et</strong>toyer le tube <strong>en</strong> verre qui va accueillir la <strong>solution</strong> <strong>de</strong> Pe4CEH pour les expéri<strong>en</strong>ces <strong>de</strong>diffusion <strong>de</strong> la lumière. Ce tube est lavé à l’acétone dans un bain à ultrasons puis séché dansune étuve à 70˚C. Le cristal liqui<strong>de</strong> colonnaire y est <strong>en</strong>suite introduit. Pour limiter au maximumla prés<strong>en</strong>ce <strong>de</strong> poussières, le solvant <strong>organique</strong> est filtré plusieurs fois à l’ai<strong>de</strong> d’un filtre<strong>en</strong> PTFE <strong>de</strong> 0.2 µm puis versé dans le tube <strong>en</strong> verre jusqu’à obt<strong>en</strong>ir la conc<strong>en</strong>tration désirée<strong>en</strong> cristal liqui<strong>de</strong> colonnaire. Il est important <strong>de</strong> réaliser c<strong>et</strong>te <strong>de</strong>rnière opération sous unehotte à flux laminaire, toujours dans le but d’éviter les poussières. Pour bi<strong>en</strong> homogénéiserla <strong>solution</strong>, nous la passons plusieurs fois à l’agitateur vortex. Enfin, avec le souci <strong>de</strong> vouloirparfaitem<strong>en</strong>t dissoudre le cristal liqui<strong>de</strong> colonnaire, nous introduisons la <strong>solution</strong> dans unbain à ultrasons p<strong>en</strong>dant quelques minutes. La <strong>de</strong>rnière étape consiste à n<strong>et</strong>toyer laparoi extérieure du tube <strong>en</strong> verre. Dans un premier temps, un papier imbibé d’<strong>et</strong>hanol nousperm<strong>et</strong> <strong>de</strong> dégraisser le tube. Dans un second temps, <strong>de</strong> l’<strong>et</strong>hanol est abondamm<strong>en</strong>t versépuis <strong>en</strong>levé à l’ai<strong>de</strong> d’air comprimé.Avant <strong>de</strong> l’étudier, la <strong>solution</strong> est laissée quelques jours au repos afin que les poussièrespersistantes sédim<strong>en</strong>t<strong>en</strong>t.61

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