Etudes de cristaux liquides colonnaires en solution organique et en ...

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2.2. ELABORATION D’UN DÉPÔTLe substrat : Il s’agit d’un“wafer”rond en silicium non dopé. Il est recouvert d’une couched’oxyde natif d’environ 20 nm (SiO 2 ). Son diamètre est de 1 pouce ce qui facilite sonintroduction dans un four. De plus, lorsque le spin coating est activé, le “wafer” est“aspiré”. Si celui-ci est trop fin (typiquement 250 µm), il se courbe lors du dépôt et lesfilms ne sont pas homogènes. Pour éviter ce problème, nous avons choisi d’utiliser des“wafers” ayant une épaisseur de 1mm.Le durée du dépôt : Cette durée est de 30 secondes afin de bien laisser le temps auchloroforme de s’évaporer du film mince.Ainsi, tous ces paramètres étant fixés, l’épaisseur des films est directement proportionnelleà la concentration de cristaux liquides colonnaires introduit en solution. Il est même possibled’estimer assez précisément l’épaisseur du film à partir de la concentration de la solution.2.2.1 L’épaisseur des filmsL’épaisseur des films étudiés a été déterminée par trois méthodes : la réflectivité desrayons X, le profilomètre mécanique 2 et les couleurs de Newton. Récemment, le laboratoirea fait l’acquisition d’un ellipsomètre. Cet outil mesure le changement de polarisation de lalumière après réflexion sur une surface. Dans le cas particulier d’un film mince non absorbant,il est possible de déterminer de manière indépendante l’indice de réfraction et l’épaisseur dufilm.2.2.1.1 La réflectivité des rayons XCette méthode consiste à mesurer l’intensité des rayons X réfléchie par un échantillon enfonction de l’angle d’incidence du faisceau. La réflectivité des rayons X aux deux interfacesd’un film d’épaisseur h conduit à une succession périodique de maxima et de minima. Il s’agitdes franges de Kiessig correspondant aux interférences constructives et destructives entre lerayonnement réfléchi sur chacune des interfaces. L’épaisseur est inversement proportionnelleà l’espacement des franges.2 en collaboration avec le LGET36
CHAPITRE 2. ETUDES PRÉLIMINAIRES DES FILMS MINCES PAR SPIN COATINGToutefois toutes les épaisseurs ne peuvent être déterminées avec le montage expérimentaldu laboratoire. Ainsi, lorsque les films sont épais ( > 400nm) la résolution du faisceau estlimitée et les franges de Kiessig ne sont pas accessibles.2.2.1.2 Le profilomètre mécaniqueLe profilomètre mécanique sonde la topographie de la surface à l’aide d’une pointe. Leprincipe de la mesure consiste à déterminer la marche entre la hauteur du film et le substratdénudé. Pour cela, avec un papier imbibé d’acétone, une partie de la couche organique estenlevée. Toutefois, il n’est pas possible d’éviter la formation d’un bourrelet entre la partiedénudée et la couche organique. L’épaisseur du film correspond alors au dénivelé entre lesubstrat et la couche organique derrière le bourrelet.2.2.1.3 Les couleurs de NewtonDans la configuration des films minces, trois milieux sont à prendre en compte : l’airambiant, le film mince et le substrat. Considérons un faisceau lumineux arrivant sur le filmmince. La lumière est partiellement réfléchie sur l’interface supérieure, entre l’air ambiant etle film mince, et l’interface inférieure, entre le film mince et le substrat. Les interférences deNewton reposent sur la différence de chemin optique entre les deux surfaces.A partir de la couleur observée du film mince et en connaissant l’indice de réfractiondes trois milieux 3 , l’épaisseur de ce film peut être déterminée [67]. Cette méthode étant trèspratique pour déterminer l’épaisseur des films, c’est celle que nous avons le plus souventutilisée.2.2.2 Correspondance entre la concentration et l’épaisseurLes résultats présentés ici sont obtenus par la réflectivité des rayons X ; ils sont confirméspar d’autres mesures réalisées avec le profilomètre mécanique et surtout les couleurs deNewton. Dans nos conditions d’élaboration de dépôt, nous constatons qu’une solution de 1% en masse équivaut à un dépôt d’environ 100 nm (figure 2.3).3 n SiO2 = 3.80 ; n film colonnaire = 1.57 ; n air = 137
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