Etudes de cristaux liquides colonnaires en solution organique et en ...

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4.1. LA DIFFRACTION DES RAYONS X EN INCIDENCE RASANTE4.1.4 Application à notre systèmePour le milieu 2, l’indice optique est donné par :n = 1 − δ + iβ (4.9)où la partie réelle est liée à la densité électronique et la partie imaginaire à l’absorptionpar les relations suivantes :δ = λ2 r 02π ρ el et β = λ4π µ (4.10)où r 0 représente le rayon classique de l’électron (r 0 = 2.82 10 −15 m), λ la longueur d’ondedu faisceau X, ρ el la densité électronique du milieu 2 et µ son coefficient d’absorption. Typiquementδ est de l’ordre de 10 −6 ce qui entraîne que l’indice de réfraction est toujourslégèrement inférieur à 1, permettant une réflexion totale externe sur le substrat à très faibleincidence [78]. Par la suite, comme β est par plusieurs ordres de grandeurs inférieur à δ, nousnégligerons ce terme.Dans la configuration de l’expérience, nous distinguons trois milieux : l’air, le film mincecolonnaire et le substrat. A partir de la relation 4.2 et en utilisant les relations 4.9 et 4.10,nous calculons l’angle critique de réflexion totale de la couche organique et du silicium. Nousobtenons, pour un matériau organique i c = 0.15˚, et pour le silicium i c = 0.21˚. Compte tenude ces angles critiques de réflexion totale, nous avons souhaité travailler à une incidence de0.2˚. En effet, cette valeur est supérieure à l’angle critique du film organique ce qui permetde pénétrer complètement dans le matériau, mais inférieure à l’angle critique du substratpour se réfléchir à sa surface. Or, l’incidence du faisceau n’est pas connue avec précision carl’horizontalité de l’échantillon est assurée par un réglage optique 3 . De ce fait, il existe uneincertitude sur la valeur de l’angle d’incidence du faisceau. Ainsi, pour se trouver dans uneconfiguration où l’incidence est comprise entre l’angle critique du matériau organique et celledu substrat, nous avons étudié chaque film mince suivant deux angles d’incidences différents,nominalement de 0.25˚et 0.1˚.2 Pour le matériau organique ρ = 4.2 10 29 m −3 , et pour le silicium ρ = 7.0 10 29 m −33 Cela est dû au fait que certains axes du goniomètre ne soient pas motorisés.106
CHAPITRE 4. ETUDE DE FILMS MINCES DE CRISTAUX LIQUIDESCOLONNAIRES EN DIFFRACTION DES RAYONS X EN INCIDENCE RASANTEPar ailleurs, au voisinage de l’angle critique nous pouvons estimer la longueur de pénétrationξ 0 . A partir de la relation 4.8 et en considérant que les angles i et i c sont faibles, nousfaisons un développement limité des cosinus. Nous obtenons l’expression 4.11.ξ 0 =14 √ πr 0 ρ el(4.11)Ainsi, l’onde évanescente sera diffusée par une couche d’épaisseur ξ 0 = 4,1 nm.4.2 Montage expérimental4.2.1 Description du montage expérimentalNous avons utilisé la ligne BM2 4 ou D2AM 5 de l’ESRF. Les éléments qui composent cetteligne sont les suivants :Le monochromateur : Le monochromateur, un double cristal de silicium [220] en réflexion,permet de sélectionner la longueur d’onde λ du faisceau. Nous avons travailléà une énergie de 9 keV, soit une longueur d’onde de 1,38 Å.Le détecteur : Le détecteur utilisé est une caméra CCD 1340x1300 pixels [79]. La tailledes pixels est de 50x50 µm.Les atténuateurs : Ils permettent de ne pas saturer le détecteur et de protéger l’échantillon.Il s’agit de feuilles de cuivre ou d’aluminium d’épaisseurs différentes.Cette ligne dispose d’un goniomètre 4 cercles. Un schéma représentatif du montage expérimentalest présenté sur la figure 4.1. Les principaux angles permettant d’orienter l’échantillonsont :ψ : angle de rotation de la surface de l’échantillon autour de l’axe normal à cette surface.θ : angle d’incidence du faisceau direct par rapport à la surface de l’échantillon.2θ : correspond à la direction du bras du détecteur hors du plan de l’échantillon par rapportà la direction du faisceau incident.4 Bending Magnet5 Diffraction et Diffusion Anomale Multilongueurs d’onde107
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RemerciementsAu cours de ces trois
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AbréviationsMatériaux citésHHTT
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IntroductionDepuis la révolution i
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Dans le premier chapitre, nous intr
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