Etudes de cristaux liquides colonnaires en solution organique et en ...

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3.5. CRISTAL LIQUIDE COLONNAIRE EN MAUVAIS SOLVANT3.4.3 Des résultats paradoxaux !Nous avons vu que les répliques analysées en cryofracture mettent en évidence la présencede dislocations vis ce qui suggère un réseau cristallin sous-jacent. Or, la diffraction des rayonsX nous montre qu’aucun réseau n’est sondé. Ensuite, la remontée de l’intensité aux petitsvecteurs d’onde, obtenue en diffusion statique de la lumière indique des agrégats d’une tailleau moins supérieure à 3 µm. Cependant, les observations au microscope optique, entre lameet lamelle scellées, de solutions même très concentrées ne confirment pas la présence de telsobjets.Ainsi, l’interprétation de la diffusion statique de la lumière et de la cryofracture neconvergent pas avec les résultats obtenus par les autres expériences réalisées. L’hypothèseselon laquelle seules des colonnes de petites tailles se forment en solution, n’est pas complète.Toutefois, nous pouvons concilier l’absence de réseau en diffraction des rayons X et lacryofracture en invoquant un réseau à grand pas de symétrie hexagonale ou lamellaire. Deplus, le signal de la diffusion statique pourrait alors être interprété comme les fluctuationsélastiques d’un réseau à grande échelle. Une expérience de diffusion des rayons X à très petitsangles conviendrait alors pour vérifier cette hypothèse.3.5 Cristal liquide colonnaire en mauvais solvant3.5.1 Solutions macroscopiques observées optiquementLes solvants “classiques” et même les solvants aliphatiques comme le pentane ou le dodécanesont de bons solvants pour le Pe4CEH. Il n’existe pas de nombreux solvants organiquesqui soient des mauvais solvants du Pe4CEH.Le diethyl succinate est le mauvais solvant que nous avons utilisé. Ses propriétés physiquessont regroupées dans le tableau 3.1 page 54. Il possède un indice de réfraction très inférieurau Pe4CEH ce qui offre un bon contraste en diffusion de la lumière.En mauvais solvant, la seule différence, visible macroscopiquement, est due au fait quele cristal liquide se dissout pour des concentrations bien inférieures à celles obtenues en bonsolvant. Ainsi, à partir de wt = 12%, le Pe4CEH devient insoluble dans le diéthyl succinate96
CHAPITRE 3. ETUDE DES CRISTAUX LIQUIDES COLONNAIRES EN SOLUTIONalors qu’il l’est à wt = 81% dans le xylène (tableau 3.1). A part cela, nous observons lesmêmes phénomènes que ceux décrits en bon solvant.Ainsi, les solutions de Pe4CEH dans le diethyl succinate ne présentent pas de diffusionni de diffraction. Les solutions restent parfaitement translucides. De plus, entre polariseurs,aucune biréfringence n’est observée.L’emploi d’ultrasons ne change rien à toutes ces observations. En revanche, les ultrasonspermettent de solubiliser des concentrations supérieures à wt = 12%. Mais rapidement aprèsl’arrêt des ultrasons, nous constatons la formation d’un gel. Il est alors possible de retournerle pilulier sans que le gel ne tombe.3.5.2 Diffusion dynamique de la lumièreNous avons étudié plusieurs solutions de Pe4CEH dans le diéthyl succinate, telles quewt < 12%. Ces solutions ont été préparées suivant le protocole décrit au paragraphe 3.2.1.4.Considérons la figure 3.33, qui représente les variations de la courbe d’autocorrélation associéesà plusieurs concentrations. L’angle d’analyse est fixé à 40 degrés. Si, en bon solvant ilexiste deux temps de relaxation distincts, typiquement autour de t ≃ 10µs et t ≃ 0.05s ; enmauvais solvant, les temps de relaxation sont au moins au nombre de trois, dont le premierest obtenu pour t ≃ 100µs. Les rayons hydrodynamiques associés au premier temps dans lediéthyl succinate restent faibles et comparables aux R H obtenus dans les bons solvants enrégime dilué (tableau 3.5).Les autres temps de relaxation sont proches de 5 ms ou de la seconde. Mais, dans cesdeux cas, la ligne de base faiblement plate rend impossible tout ajustement pour extraire lestemps de relaxation associés à ces deux modes.3.5.3 Diffusion statique de la lumièreSur la figure 3.34, nous représentons les variations du logarithme de l’intensité en fonctiondu logarithme du vecteur d’onde. Deux solutions sont étudiées : une de très faible concentration,wt = 4%, et l’autre à la limite de la solubilité, wt = 11%.La pente de la solution diluée est presque nulle, -0.35 . Les agrégats semblent donc êtrede petites tailles. En revanche, pour la solution plus concentrée, wt = 11%, nous faisons les97
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RemerciementsAu cours de ces trois
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AbréviationsMatériaux citésHHTT
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Table des matières1 Cellules solai
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4.4.2.1.1 Ancrage homéotrope . . .
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IntroductionDepuis la révolution i
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Dans le premier chapitre, nous intr
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