L'UNIVERSITE BORDEAUX I DOCTEUR - Université Bordeaux 1

Partie I : Synthèse et Caractérisation d’un Précurseur : le (vinyl)polystyrène PolyHIPELa thermogravimétrie est une technique qui permet de mesurer, en fonction de latempérature et du temps, les variations de poids du polyHIPE soumis à un traitementthermique. Le couplage de cet appareil avec la spectrométrie de masse permet de mettre enévidence les fragments de polymères perdus à une température donnée du traitementthermique.Le polyHIPE P0-b est soumis à une montée en température de 30°C à 1000°C avecune vitesse de chauffage uniforme de 5°C/min. Le Tableau 8 représente les pertes de masse deP0-b sur différentes plages de température.Plage de température comprise entre T i et T f Perte de masse entre Perte de masseT i (°C)T f (°C)T i et T f (%) cumulée (%)30 150 13,6 13,6250 425 33,8 47,4425 550 47,2 94,6775 900 5,0 99,6Tableau 8 : Pertes de masse enregistrées par ATG pendant le traitement thermique de 30°C à1000°C à 5°C/minLa perte de masse du polyHIPE se fait en quatre étapes :n une perte entre 30 et 150°C. Les spectres de masse enregistrés à 38°C et 106°C nemontrent que des fragments de masse inférieure à m/z 45. Le pic à 40 n’est pas à prendre encompte car il s’agit du gaz vecteur, l’argon. Il y a un ensemble de pics situés autour de m/z 28qui doivent correspondre à des fragments éthyléniques ou vinyliques. Le pic à m/z 18correspond à une perte en eau, ce qui signifie que le polyHIPE n’est pas complètement sec,même après un séchage prolongé. Les pics autour de m/z 15 correspondent à des fragmentsCH 2 ou CH 3 . Globalement en-dessous de 150°C, le polyHIPE perd principalement de l’eaupar évaporation, puis des groupements à un ou deux carbones (méthyle, éthyle ou vinyle)provenant probablement de la décomposition des résidus de tensioactif.o après un palier entre 150 et 250°C, il y a une perte de masse considérable entre 250°C et425°C. A 425°C, le polyHIPE a perdu la moitié de sa masse. Le spectre de masse enregistré à397°C montrent des fragments de m/z supérieurs à 50. Les pics à 77/78 correspondent à laperte de groupements phényle. Celui à 91 à des groupements benzyle. Tous les autres pics60