L'UNIVERSITE BORDEAUX I DOCTEUR - Université Bordeaux 1

Partie Expérimentalebain thermostaté à 70°C. La formation de méthylcyclopentane et d’hexène est suivie par CPGen prélevant périodiquement à l’aide d’une seringue 0,05 mL de la solution.Mêmes conditions chromatographiques en phase gazeuse qu’en α).Les conditions chromatographiques du couplage GC/MS sont les suivantes : colonne DB-5 ;programme de température de 35°C à 310°C, avec un palier de 5 minutes à 35°C ; vitesse dechauffage : 8°C/min ; pression gaz vecteur : 10 Psi.γ) Par Et 3 SiH / dodécanethiolDans un schlenk, on place 1 équivalent de 6-bromohex 1-ène (165 mg, 1,0 mmol) dans10 mL de n-heptane contenant 1 équivalent d’octane (étalon interne, 114 mg, 1,0 mmol) et0,05 équivalent de DLP (20 mg). La solution est dégazée et mise sous argon. On prélève unpeu de la solution pour l’analyse chromatographique, puis on ajoute 0,02 (respectivement0,05) équivalent de fonction SH de dodécanethiol (4 mg, 0,02 mmol (resp. 10 mg, 0,05mmol)) et 2 (resp. 40) équivalents de triéthylsilane (232 mg (resp.4640 mg), 2 mmol (resp. 40mmol)). Le schlenk est placé dans un bain thermostaté à 70°C. La formation deméthylcyclopentane et d’hexène est suivie par CPG en prélevant périodiquement à l’aided’une seringue 0,05 mL de la solution.Mêmes conditions chromatographiques qu’en α).δ) Par Et 3 SiH sans thiolDans un schlenk, on place 1 équivalent de 6-bromohex 1-ène (165 mg, 1,0 mmol) dans10 mL de n-heptane contenant 1 équivalent d’octane (étalon interne, 114 mg, 1,0 mmol) et0,05 équivalent de DLP (20 mg). La solution est dégazée et mise sous argon. On prélève unpeu de la solution pour l’analyse chromatographique, puis on ajoute 2 (resp. 10, 20, 40)équivalents de triéthylsilane (232 mg (resp.1160, 2320, 4640 mg), 2 mmol (resp. 10, 20, 40mmol)). Le schlenk est placé dans un bain thermostaté à 70°C. La formation deméthylcyclopentane et d’hexène est suivie par CPG en prélevant périodiquement à l’aided’une seringue 0,05 mL de la solution.Mêmes conditions chromatographiques qu’en α).177