L'UNIVERSITE BORDEAUX I DOCTEUR - Université Bordeaux 1

Partie Expérimentalesuivant la disparition de l’acide hexanoïque. En fin de réaction, le polyHIPE P17 obtenu estisolé, lavé plusieurs fois au dichlorométhane, puis séché sous vide à 60°C pendant 48 heures.L’analyse par spectroscopie infrarouge est réalisée en préparant une pastille contenant 1 mgde polymère pour 100 mg de KBr anhydre.Les chromatogrammes sont obtenus dans les conditions suivantes :Colonne : CarbowaxProgramme de température : de 50°C (palier de 3 minutes) à 250°C, à 15°C/minPression : 15 Psi.Les temps de réaction sont les suivants :Pentan 1-ol : 4,3 minAcide hexanoïque : 9,5 minβ) Condensation P5 / Acide hexanoïque : P18Des cubes de polyHIPE aminé P5 (φ≈0,95) [0,40 mmol N/g (0,10 g, 0,040 mmol NH 2 ]sont placés dans un ballon bicol contenant 20 mL de dichlorométhane. Le ballon estsuccessivement plongé dans l’azote liquide, puis dégazé. Cette opération de congélation /dégazage est réalisée trois fois. Le ballon est alors équipé d’un réfrigérant et d’un barreaud’agitation aimanté. Sont alors ajoutés dans le ballon l’acide hexanoïque (4,8 mg, 0,041mmol), le pentan 1-ol (25,2 mg, 0,285 mmol, étalon interne) ainsi que ledicyclohexylcarbodiimide (8,0 mg, 0,04 mmol). Le mélange est porté à 80°C. Un précipité deN,N’-dicyclohexyl urée est très rapidement observé et augmente en quantité au cours de laréaction. La cinétique de la réaction est réalisée par chromatographie en phase gazeuse, ensuivant la disparition de l’acide hexanoïque. En fin de réaction, le polyHIPE P18 obtenu estisolé, lavé plusieurs fois au dichlorométhane, puis séché sous vide à 60°C pendant 48 heures.L’analyse par spectroscopie infrarouge est réalisée en préparant une pastille contenant 1 mgde polymère pour 100 mg de KBr anhydre.Les chromatogrammes sont obtenus dans les mêmes conditions que P17.γ) Condensation P14 / Acide hexanoïque : P19Des cubes de polyHIPE aminé P14-a (φ≈0,95) [0,54 mmol NH 2 /g (0,05 g, 0,027 mmolNH 2 ] sont placés dans un ballon bicol contenant 20 mL de dichlorométhane. Le ballon est160