L'UNIVERSITE BORDEAUX I DOCTEUR - Université Bordeaux 1

Partie Expérimentalelavé au dichlorométhane, chloroforme, éther et tétrahydrofurane afin d’extraire les réactifs enexcès. Le polymère est ensuite purifié par extraction de Soxhlet par l’acétone pendant 48heures. Le polymère purifié est séché sous vide à 40°C pendant 48 heures. L’analyse parspectroscopie infrarouge est réalisée en préparant une pastille contenant 1 mg de polymèrepour 100 mg de KBr anhydre.II.2.3. Synthèse du polyHIPE-SO 3 H P16Des petits cubes de polyHIPE thioacétique P10 (φ≈0,95) [1,54 mmol S/g (0,10 g, 0,15mmol -SCOCH 3 ] sont placés dans un ballon bicol contenant 20 mL de toluène. Une solutionfroide d’acide peracétique dans l’acide acétique (39% en poids, 3,0g, 15,5 mmol) estlentement introduite dans le ballon. Le mélange est agité à température ambiante pendant 24heures. Le polymère marron-jaune obtenu est isolé, puis lavé au toluène et à l’éther avantd’être séché sous vide à 75°C pendant 24 heures. L’analyse par spectroscopie infrarouge estréalisée en préparant une pastille contenant 1 mg de polymère pour 100 mg de KBr anhydre.Dosage des fonctions sulfoniques : 100 mg de polyHIPE sulfoné P16 sont dosés parune solution aqueuse basique de KOH à la concentration 2,2×10 -3 M, en présence dephénolphtaléine (0,2% dans l’éthanol), et sous agitation vigoureuse. Le taux de fonctions -SO 3 H a été ainsi quantifié à 0,70 mmol/g.II.2.4. Synthèse des polyHIPEs-amide P17 / P18 /P19α) Condensation P6 / Acide hexanoïque : P17Des cubes de polyHIPE aminé P6 (φ≈0,95) [1,10 mmol N/g (0,05 g, 0,055 mmol NH 2 ]sont placés dans un ballon bicol contenant 20 mL de dichlorométhane. Le ballon estsuccessivement plongé dans l’azote liquide, puis dégazé. Cette opération de congélation /dégazage est réalisée trois fois. Le ballon est alors équipé d’un réfrigérant et d’un barreaud’agitation aimanté. Sont alors ajoutés dans le ballon l’acide hexanoïque (9,0 mg, 0,076mmol), le pentan 1-ol (5,3 mg, 0,060 mmol, étalon interne) ainsi que ledicyclohexylcarbodiimide (11,3 mg, 0,055 mmol). Le mélange est porté à 80°C. Un précipitéde N,N’-dicyclohexyl urée est très rapidement observé et augmente en quantité au cours de laréaction. La cinétique de la réaction est réalisée par chromatographie en phase gazeuse, en159