L'UNIVERSITE BORDEAUX I DOCTEUR - Université Bordeaux 1

Partie ExpérimentalePartie II : Fonctionnalisation du (vinyl)polystyrène polyHIPE etApplicationsII.1. Fonctionnalisation du (vinyl)polystyrène polyHIPE P0-bII.1.1. Bromation par HBrα). En batch P1-aDes petits cubes de (vinyl)polystyrène PolyHIPE P0 (φ≈0,95) [3,0 mmol C=C/g (1,0g, 3,0 mmol C=C)] sont placés en suspension dans 10 mL de toluène. Le mélange est dégazépour permettre l’imprégnation du liquide dans la structure poreuse du polymère. Les cubesgonflés sont mécaniquement agités sous un courant d’azote. Le bromure de lithium anhydre(0,5g, 6,0 mmol), le chlorotriméthylsilane (0,7 mL, 6,7 mmol), l’eau (0,06 mL, 3 mmol) etl’AIBN (Fluka, 0,1 g, 0,6 mmol) sont ajoutés, et la mélange est agité à 70°C pendant 24heures. La suspension est alors filtrée et le polymère lavé plusieurs fois à l’acétonitrile chaud,puis l’éther. Le polymère est séché sous vide pendant 48 heures.• Analyse infrarouge : 1261,7 cm -1 (PsCH 2 CH 2 Br), bande absente à 1180,0 cm -1(PsCHBrCH 3 )• Analyse centésimale : Br, 2,25 mmol/g.β) En colonne P1-bLe (vinyl)polystyrène PolyHIPE P0 (φ≈0,95) [3,0 mmol C=C/g (2,0 g, 6,0 mmolC=C)] est préalablement gonflé par écoulement de toluène à travers la structure poreuse. Unesolution de bromure de lithium anhydre (1,0g, 12 mmol), de chlorotriméthylsilane (1,40 mL,13,4 mmol), d’eau (0,12 mL, 6 mmol) et d’AIBN (Fluka, 0,2 g, 1,2 mmol) dans 20 mL detoluène est forcée, sous faible pression, à imprégner le monolithe. La colonne est chauffée à70°C pendant 48 heures, puis lavée plusieurs fois à l’acétonitrile chaud et l’éther. Lepolymère est séché sous vide pendant 48 heures.• Analyse infrarouge : 1262,8 cm -1 (PsCH 2 CH 2 Br), bande à 1172,3 cm -1(PsCHBrCH 3 ).• Analyse centésimale : Br, 0,95 mmol/g.154