L'UNIVERSITE BORDEAUX I DOCTEUR - Université Bordeaux 1

Partie ExpérimentalePartie I : Synthèse et Caractérisation d’un Précurseur :le (vinyl)polystyrène polyHIPEI.1. Méthode de préparation du (vinyl)polystyrène polyHIPELa phase aqueuse est préparée en solubilisant 1,5% en poids (15 g/L) de sel NaCl et1,5‰ en poids (1,5 g/L) d’amorceur persulfate de potassium K 2 S 2 O 8 , dans un volume V aq mLd’eau distillée.La phase organique de volume V org , est constituée d’une solution commerciale dedivinylbenzène (Aldrich, [1321-74-0]) à laquelle est ajoutée 20% en poids d’agentémulsifiant, le monooléate de sorbitan (Aldrich, [1338-43-8] (Span ® 80)).La phase continue est placée dans le réacteur représenté schématiquement dans laFigure ci-dessous. La phase aqueuse, introduite dans la burette, est dispersée goutte à gouttedans la phase organique par agitation mécanique, à l’aide d’une pâle reliée par une tige à unmoteur tournant à environ 300 tours par minute. La solution aqueuse est insérée lentementafin d’obtenir une émulsion homogène sans traces d’eau en excès. A la fin de l’incorporation,l’émulsion est agitée pendant une quinzaine de minutes supplémentaires.L’émulsion inverse hautement concentrée (HIPE) ainsi obtenue est versée dans unebouteille en polyéthylène, puis placée dans un bain d’huile à 60°C pendant 10 heures. Labouteille est alors retirée du bain, découpée afin de retirer le bloc de polymère. Ce bloc estdivisé en petits dés d’environ 5 mm de côté, puis extrait au Soxhlet par l’acétone pendant 48heures. Le polymère est séché sous vide à 60°C pendant 48 heures.La porosité du polymère obtenu est caractérisé par φ = V aq /(V aq +V org )En choisissant V org =5 mL, les polyHIPEs P0a, P0b, P0c sont obtenus pour desvolumes d’eau incorporée respectivement 65 mL, 100 mL et 150 mL.151