L'UNIVERSITE BORDEAUX I DOCTEUR - Université Bordeaux 1

Partie III : Applications de PolyHIPEs Fonctionnels aux Réactions de Réduction et Cyclisation Radicalaires2.2.2. Réduction des fonctions chlorure d’étainChemin 145 a cherché à optimiser la réduction des fonctions chlorure d’étain en faisantvarier la quantité d’agent réducteur NaBH 4 . Il a montré qu’un large excès de NaBH 4 estnécessaire. Cependant il faut pouvoir solubiliser cet excès dans le DIGLYME. Nous avonschoisi de réaliser la réduction avec 20 équivalents de NaBH 4 pour 1 équivalent de SnCl(Schéma 50).+SnBu 2Cl20 NaBH 4DIGLYME70ºCHSnBu 2+ NaCl + BH 3PH-SnClPorositéφPH-SnHSchéma 50 : Réduction des fonctions chlorure d’étain supportées par NaBH 4 .Le polymère obtenu est lavé abondamment à l’eau, à l’éthanol puis à l’éther afind’extraire toute trace de NaBH 4 en excès et le NaCl.2.2.3. Dosage des fonctions hydrures d’étainLes fonctions hydrure d’étain sont dosées par réaction sur un excès de 1-iododécanedans le THF en présence d’AIBN et de dodécane (étalon interne) (Schéma 51). Si l’onconsidère que cette réaction est totale, le décane formé, dosé par chromatographie en phasegazeuse, indique la quantité de fonctions SnH supportées disponibles.118